杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

 建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解，然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇（体积比为8∶1）的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min；以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加；相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致；结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定，确定该洗脱组分为京尼平甙酸。     

地钱中总黄酮含量的测定

采用改进的铝盐显色分光光度法 ,在 5 2 5 nm波长下 ,Na NO2 - Al Cl3 - Na OH为显色剂 ,常温显色 ,15 min内测定地钱黄酮提取物中总黄酮的含量。在 4 0— 4 0 0 μg/ m L范围内线性关系良好 ,回归方程为 A=0 .0 30 0 C- 0 .0 15 3,RSD=0 .16 % ,相关系数为 0 .9997,加标回收率在 97.6 1%— 10 1.5 9%范围内。本法用于地钱中总黄酮含量的测定 ,方法准确、可靠 ,结果令人满意     

H^P（S）中函数的Fourier系数

本得到几个关于多变量H^p空间中函数Fourier系数的不等式,与 单变量相应情形相比,我们的证明方法有较大的变化。     

A型吸附树脂分离纯化杜仲中京尼平甙酸

比较了NKA-9、D311、S-8、HPD600、NKA-2、A型、D140和聚酰胺等8种树脂对杜仲中降血压活性成分京尼平甙酸的吸附及脱附性能,从中筛选出吸附率及脱附率均较高的A型树脂进行试验.确定了最佳工艺条件:杜仲皮粉末用50%乙醇水溶液提取后,95%乙醇沉淀,上清液回收乙醇后,用蒸馏水稀释,调节pH=6～9后用A型树脂吸附,15%乙醇溶液洗脱,流速为1.5ml/min,洗脱液浓缩后冷冻干燥得产品.     

反相高效液相色谱法测定苦丁茶中的熊果酸

建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的新方法。乙醇回流提取 ,酸碱沉淀分离制备样品溶液 ,在以甲醇 -水 -磷酸二氢钠 -二乙胺 (90∶ 10∶ 0 .10∶ 0 .0 2 )为流动相、hypersil- C18柱、检测波长 2 2 0 nm、流速为 0 .6 m L/min的条件下 ,熊果酸与其他三萜成分在 2 0 min内达到基线分离。熊果酸在 0 .16 0 8—0 .80 4 0 mg/m L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,加标回收率为 98.0 6 %— 10 1.8% ,RSD=1.73%— 2 .16 %。该法适用于苦丁茶药材及其他制剂中熊果酸的质量分析检验 ,为天然植物中熊果酸的开发提供了简便、准确的测定方法。     

高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸

建立了铝酸钠溶液中有机酸的高效液相色谱测定方法。铝酸钠溶液样品经简单处理后,在Kromasil C18色谱柱上,以KH2PO4-H3PO4-甲醇-水为多元流动相,等度洗脱,在10 min内可完成草酸、酒石酸、乙酸、丁二酸、丁烯二酸和戊二酸等有机酸的分离测定。方法线性关系良好（r=0.9952-0.9999）,样品加标回收率在80.2%-127.6%之间,相对标准偏差均在6.9%以下。     

反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定

采用反相高效液相色谱,在RP—C18柱上以乙酸-甲醇-乙腈-磷酸-水为多元流动相,等度洗脱,在30min内对地钱的黄酮提取物进行分离与测定,检测波长350nm,流速0．60mL／min,采用校准曲线法对实际样品中的芹菜素、槲皮素和木犀草素进行定量分析。结果表明：平均加标回收率96．79％～101．13％．相对标准偏差0．66％～1．52％．