含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法.含氟水性涂料中的PFOS采用超声提取,上清液经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以80:20 (体积比)的乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定.用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性良好(r=0.999 5),回收率为96% ～101%,相对标准偏差为0.54% ～2.92%,方法的定量下限(S/N≥10)为2 mg/L(0.0002%),满足欧盟法规对含氟水性涂料中PFOS的限量检测要求.     

Au-MgB2-Au纳米结点的负微分电阻效应

运用密度泛函理论结合非平衡格林函数的方法对MgB2直线原子链与两半无限Au（100）电极构成纳米结点的电子输运特性进行了第一性原理计算．在模拟Au-MgB2-Au纳米结点的拉伸过程中,计算了结点在不同距离下的结合能与电导．结果发现结点的Au-B键长为1．90A,B-Mg键长为2．22A时,结合能最大,结构最稳定,此时结点平衡电导为0．51G0（G0=2e^0／h）．通过计算投影态密度发现电子通过结点时主要是通过B、Mg原子的px和py电子轨道形成的π键进行传输的．在-1．5～1．5V的电压范围内,结点的电流-电压近似为线性关系,表现出类似金属的导电性质,而当正负电压高于15V时,电流对称性逐渐减小,即存在负微分电阻效应,从不同电压下透射谱的变化对负微分电阻现象进行了分析与讨论．     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

小碳团簇结构的从头算分子动力学模拟

引入第一原理密度泛函理论, 即赝势密度泛函在实空间的有限差分方法和朗之万分子动力学退火技术, 对碳团簇Cn(n=2-8)的基态结构进行了理论计算, 所得结果与其他作者的计算结果及实验数据吻合较好.     

Yb,Ho∶YAG晶体的生长及光谱性能

采用中频感应提拉法成功生长出Yb (15 at%),Ho (1 at%):YAG激光晶体,研究了室温下晶体的吸收光谱,发射光谱特性和荧光寿命.吸收光谱中在938 nm处存在Yb3+的吸收带,能与InGaAs 激光二极管(LD)有效耦合,适合激光管二极抽运.荧光光谱中存在两个荧光主峰,分别位于1907 nm和2091 nm附近.研究表明:Yb,Ho:YAG晶体是一种有发展前景的激光增益介质.     

Nd∶Y_3Al_5O_(12)透明激光陶瓷的光学性能

采用固相合成法制备了Nd:Y3Al5O12(Nd:YAG)透明激光陶瓷.用V型棱镜法测量了Nd:YAG陶瓷的折射率.用干涉仪测量了陶瓷的光学均匀性.测试了Nd:YAG透明陶瓷的透过光谱、吸收光谱和荧光光谱,在1064 nm的直线透过率达到80%以上,并计算其吸收系数、吸收截面和发射截面.根据Judd-Ofelt理论,拟合出晶体场强度参数Ωt(t=2, 4, 6)为:Ω2=0.32×10-20 cm2, Ω4=2.72×10-20 cm2, Ω6=5.39×10-20 cm2.荧光辐射寿命τrad为248.61 μs,计算的荧光分支比β为:β1=34.613%, β2=52.814%, β3=10.697%, β4=0.621%.并将Nd:YAG陶瓷的吸收光谱、荧光光谱与Nd:YAG单晶进行了对比.     

高效液相色谱-串联质谱法测定泡沫灭火材料及其他材料中的全氟辛烷磺酸及其盐

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法。对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(80:20, v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS的测定在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4%～103%, 93.2%～102%和91.8%～102%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48%～3.52%, 0.78%～1.79%和0.47%～3.47%;方法的检出限均为2 mg/kg(0.0002%)(信噪比（S/N）≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测。     

用类Li原子波函数对H52+团簇的正四面体中心结构与能量的研究

在单中心球模型近似下,选用类Li原子解析波函数,用变分法计算了H52 团簇正四面体中心结构与能量.结果表明当中心氢原子核到顶角氢原子核之间的距离R=1.93a0时,体系能量有一极小值E=-4.3792 Hartree(a0=0.529177×10-10m,1 Hartree=27.2 eV).这表明H52 团簇的正四面体中心结构是稳定的结构,H52 团簇是可能存在的.     

Effects of annealing on luminescence efficiency of large-size YAG:Ce crystal grown by temperature gradient techniques

<正>YAG:Ce crystal with a diameter of 110 mm is successfully grown by the temperature gradient technique (TGT).The effects of annealing on the luminescence efficiency of YAG:Ce crystal are investigated,and the optimal annealing temperature and atmosphere are obtained.The mechanism of variation behavior of the luminescence efficiency of YAG:Ce under different annealing conditions is discussed and some details on the luminescence associated with color centers are analyzed.