近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响。在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理。文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍。实验结果表明：当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响。研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理。     

局部偏最小二乘回归建模参数对近红外检测结果的影响研究

报道了在局部加权(LWR)回归方法基础上,自主改进的更简单、实用的局部偏最小二乘回归(LPLS)的原理和方法。并以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了主成分数以及局部建模样品数对检测结果的影响。结果表明：应用交叉验证方法推荐的尼古丁组分模型主成分数并不是最优,通过适当降低主成分数可提高检测效果;局部建模样品数为30～50个时总糖、总氮、尼古丁预测准确度的提高幅度可分别达7%,14%,10%以上。该方法能有效提高近红外数学模型的预测准确度,是建立具有高度适应性近红外数学模型的有效方法。     

应用近红外光谱技术分析烟丝总糖和还原糖的研究

应用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪,对同一品牌通过选择不同批号代表性好的卷烟烟丝样品,建立了卷烟烟丝总糖和还原糖的近红外定量分析数学模型,并对不同批号的分析样品进行检验,近红外预测值的平均相对误差为1.01%和0.77%,接近实测值,说明近红外光谱分析技术可用于卷烟烟丝生产质量指标的检测.     

样品年份、化学值分布参数对近红外检测结果的影响

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,比较研究了不同年份样品建模、不同化学值分布建模对近红外检测结果的影响。结果表明：总糖、尼古丁组分模型偏差受年份影响较大,总氮组分模型偏差与样品年份关系不明显。烤烟组分的不同化学值分布建模结果表明：用化学值按自然正态分布的样品建立模型的结果优于按均匀分布建模的结果。该研究对从大量天然产物样品中挑选代表性样品时所采用的挑选方法和原则具有指导性的参考价值。     

样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响与分析误差源比较研究

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响。并实现了通过建立全局模型应用自校正方法来降低分析误差。结果表明,在不考虑样品粒度、测试条件等因素的影响情况下,该仪器自身信噪比等性能指标引起的测试重复性误差、重装样误差、样品松紧度误差来源各占50%,30%,20%左右,通过压样措施可降低由样品松紧度产生的误差。当季节、温度等测试条件发生较大变化时,引起的测试准确性误差远大于所有测试重复性误差的总和。文章旨在从误差来源理论上解析各影响因素,为改进仪器提供基础理论数据;从理论上解析测试条件因素影响的重要性,并为近红外技术研究解决该问题给出了一种新思路。     

国产光栅近红外光谱仪扫描条件对检测结果的影响

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了采集间隔、开机时长、背景测量频率等扫描条件对近红外检测结果的影响。研究结果表明：8,16 nm的光谱数据采集间隔对近红外烤烟定量分析的影响不大,为提高采集速度确定该仪器的采集间隔为16 nm;建立了包含开机时长因素在内的模型,提高模型的适应性;该仪器具有基线漂移提示功能,从而确定仪器背景采集的频率,可以降低分析误差,提高检测结果的准确度。     

近红外光谱法快速检测烟草中部分香气物的应用研究

应用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪,从500个样品中按高、中、低含量挑选出具代表性的150～172个烟草样品建立了近红外光谱与烟草中的苹果酸、柠檬酸和石油醚提取物成分含量间的数学模型,用建立的模型对36个样品进行预测,结果表明,各成分近红外预测值与实测值之间的平均偏差:苹果酸为0.090,柠檬酸为0.040,石油醚提取物为0.124;且近红外预测值与化学法不存在显著性差异,近红外光谱分析技术可初步用于烟草部分香气成分的快速定量分析.