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利用酸水解与酶水解互补,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的检测方法。样品经酸水解或酶水解提取,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯(AQC)衍生后,以乙腈-甲酸铵(10 mmol/L)为流动相梯度洗脱,通过AccQTag Ultra C18色谱柱进行分离,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:22种氨基酸和牛磺酸线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限在0.0028~0.0225 g/100 g之间,定量限在0.0094~0.0751 g/100 g之间。22种氨基酸和牛磺酸的平均加标回收率在90.1%~104.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.3%之间。该方法实现了GB 29922-2013和GB 25596-2010中规定的22种不同性质氨基酸以及牛磺酸成分的水解提取与准确测定,适用于特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的准确定性、定量分析。 相似文献
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以3-甲氧基水杨醛与乙醇胺缩合得到席夫碱化合物hmmpH2(hmmpH2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-6-甲氧基苯酚),以hmmpH2为配体合成了配合物[Fe2(hmmp)2(hmmpH)2]·1.5CH3CN·0.5H2O(1)和[Co2Na(hmmp)2(N3)2(CH3O)(CH3OH)2](2)。以3,5-二溴水杨醛与乙醇胺缩合得到化合物hmdbrpH2(hmdbrpH2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-4,6-二溴苯酚),以hmdbrpH2为配体合成了一个混价三核配合物[Mn(Ⅱ)Mn(Ⅲ)2(hmdbrp)2(O2CPh)4(CH3OH)2]·2CH3CN·2CH3OH(3)(HO2CPh为苯甲酸)。对配合物分别进行了元素分析、X射线单晶衍射分析,还对1和3进行了磁性研究。单晶结构分析表明配合物1中2个六配位的Fe(Ⅲ)离子通过2个醇羟基氧原子相连形成二聚体结构,配合物2中Co(Ⅲ)也为六配位,通过2个甲醇中氧原子相连形成双核结构,配合物3为一混价三核锰结构,3个Mn离子呈线性排列。磁性测试表明配合物1中Fe(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用,配合物3的三核锰单元内Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用。 相似文献
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采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。 相似文献
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中17种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测茶叶中灭多威等17种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。详细讨论了加水对茶叶中氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。茶叶样品加水后,用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,基质外标法定量。17种氨基甲酸酯类农药残留在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0. 99。方法检出限(S/N=3)为0. 001~0. 02 mg/kg,定量限(S/N=10)为0. 002~0. 05 mg/kg。在0. 05,0. 5,5. 0 mg/kg 3个添加水平下,17种农药残留平均加标回收率在82. 1%~119. 2%之间,相对标准偏差均小于8. 5%。 相似文献
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液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ~100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ~15.4 μg/L. 相似文献
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建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r2=0.997 7)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。 相似文献