浅谈基础化学实验的选题

讨论基础化学实验选题的原则,并介绍一些具体的实验。     

原子吸收光谱法测定粽叶中微量元素

用火焰原子吸收光谱法直接测定了粽叶中Fe、Cu、Zn、K、Ca、Na 6种微量元素的含量。结果表明,粽叶中含有丰富的人体必需微量元素。该法简单、准确,回收率在95.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.68%,结果令人满意。     

酸性品红褪色光度法直接测定食盐中的碘

在HCl-KBr的介质中,碘酸钾氧化酸性品红褪色的程度与碘酸根含量在一定范围内呈线性关系,从而建立了褪色光度法测定碘的新方法。试验结果表明,酸性品红的最大吸收波长为545nm,碘的含量在0.4—2μg·mL-1范围内时,符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.7×104L·mol-1·cm-1。用于测定食盐中的碘,结果满意。     

催化动力学光度法测定人发中的痕量铜

在NH3.H2O介质中,微量Cu(Ⅱ)能显著催化过硫酸铵氧化溴百里酚蓝的褪色反应。研究了该褪色反应的最佳反应条件,建立了催化动力学测定铜的新分析方法。本法测定铜的线性范围在0.00~0.08μg.mL-1。回收率在97.5%~99.0%之间,RSD为0.6%~1.6%,检出限为4.8×10-8g.L-1。用于人发中痕量Cu(Ⅱ)的测定,结果满意。     

分析化学实验教学改革的探索

介绍了双任务教学法的概念和优点，并探讨在分析化学实验中引入双任务教学方法的实施过程。     

三线性分解方法用于光谱数据中背景漂移的扣除

在光谱测量中, 通常会发生光谱背景漂移现象. 引起光谱背景漂移的因素有很多, 如仪器的背景噪声变化, 测量时环境温度的变化, 光源如氙灯的使用时间等等. 针对三维光谱数阵, 发展了一种基于交替三线性分解(ATLD)算法的化学计量学方法用来处理光谱背景漂移问题. 该方法在进行三线性分解时, 对待光谱背景漂移与感兴趣组分一样, 将其单独当作一个组分或因子来考虑, 并将其从分解得到的相应矩阵中提取出来, 构建一个光谱背景漂移阵, 然后从三维原始响应数阵中将其减掉, 从而达到成功扣除光谱背景漂移的目的. 采用发展的方法处理2组模拟数据和2组实验数据, 都获得了满意的结果. 另外, 对于非线性较严重的背景漂移, 通过再进行一次扣除, 即“二次扣除”, 也达到了理想的效果. 该方法有望发展成为一种很有潜力的光谱预处理技术.     

依文思兰氧化褪色光度法测定食品中微量碘

碘有"智力元素"之称,它和蛋白质、脂肪、糖类、维生素等都作为一种营养元素而存在于人体中,尽管含量极低,却是人体各个系统特别是神经系统发育所不可缺少的.     

化学计量学辅助三维室温磷光法快速测定大气污染源样品中苊含量

建立了基于交替三线性分解的化学计量学辅助三维室温磷光法(ATLD-TRTP)快速准确检测大气污染源样品中多环芳烃苊(ACE)的方法。对采集的大气污染源,如餐厨油污、油烟气和烟囱灰等样品,经过简单的样品预处理后,采用荧光光谱仪的磷光模式进行测量,并对获得的激发发射矩阵三维磷光数阵采用ATLD算法进行分解。在n=5时,获得ACE的平均回收率分别为90.5%±7.9%、99.4%±6.1%和101.4%±10.9%,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.25、0.12和0.20μg/mL,检出限(LOD)分别为39.2、18.9和31.0 ng/mL。结果表明,ATLD-TRTP方法能够在背景干扰共存下,快速检测大气污染源样品中ACE的含量,且方法准确、绿色环保,为研究大气颗粒物中PAHs的来源提供了一种很有潜力的分析手段。     

交替加权四线性分解算法用于处理非五线性五维数阵

针对获得的非五线性五维数阵,采用一种先拓展后处理的思路,即将该数阵沿着不具有线性的一维铺展成四线性四维数阵,然后采用四维平行因子分析(4-PARAFAC)、交替加权残差约束四线性分解(AWRCQLD)和新发展的交替加权四线性分解(AWQLD)算法来对其进行解析.在处理实验数据之前,还通过2组模拟数据对提出的方法进行了验证.结果表明,新发展的AWQLD算法给出了与AWRCQLD和4-PARAFAC相似甚至更好的结果,为处理非多线性多维数阵又提供了一种很有潜力的分析方法.     

阻抑动力学光度法测定乳品中的痕量碘

研究了在稀H2SO4介质中,痕量I-对KBrO3氧化酸性品红的阻抑作用及其动力学条件,建立了测定痕量I-的阻抑动力学光度分析的新方法.测定I-的线性范围为0～0.04 μg/mL,检出限为1.1×10-9 g/mL.已用于乳品中痕量碘的测定.