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1.
鲁阳芳  汪慧  王桂明  王彦  谷雪  阎超 《色谱》2015,(3):209-214
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。  相似文献   
2.
吴江龙  王彦  李典军  杨金会 《化学通报》2021,84(12):1328-1337
氨基膦酸酯及其衍生物是一种重要的有机化合物,因其具有抗菌、抗真菌、酶抑制剂和催化抗体活性而广泛应于药物化学和农业化学。通过C(sp3)-H键活化构建C-P键的方法是合成氨基膦酸酯衍生物重要方法之一。本文以过渡金属体系和非金属体系进行分类,介绍了近年来通过C(sp3)-H键活化方法构建C-P键合成氨基膦酸酯类化合物的研究进展。  相似文献   
3.
以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比对产率的影响,最适宜的工艺条件为:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及1,3-二氯丙醇物质的量比为1:1:3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。  相似文献   
4.
胡静  刘让东  王薇薇  王彦  闫超 《色谱》2019,37(5):551-557
采用改良Stöber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球,并以此为基质,通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面,合成了一种新型亚微米亲水作用固定相(Cys-VTMS-SiO2)。采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱,通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和pH条件下对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。依托加压毛细管电色谱平台,成功实现了对核苷、酚类、胺类及多肽等亲水性物质的快速有效分离,其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。  相似文献   
5.
半导体纳米晶体(NCs)具有良好的光稳定性,广泛的发射持久性和高消光系数,在过去几年被广泛研究报道,其中,硒化镉半导体纳米晶体(CdSe NCs)被广泛用于电子照明、太阳能发电、光电传感等领域。然而CdSe NCs的电学、热力学和光物理性质具有较强的尺寸依赖性,在传统的制备方法及应用中容易出现晶体表面缺陷和悬空键以及较为严重的生物毒性和环境毒性。为了实现量子点在各个领域的应用,必须严格控制CdSe NCs的发光波长,尺寸分布以及荧光性能。本研究通过高温热注射法合成了单分散的胶体发光CdSe NCs,使用表面配体对CdSe NCs进行修饰,研究了不同烷基链长度的配体对CdSe NCs尺寸分布和荧光性能的影响,并通过改变溶剂配比制备了纺丝溶液,将其与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行杂化,制备了PVP/CdSe QDs荧光杂化纤维。结果表明,与传统CdSe NCs相比,经表面配体的修饰的CdSe NCs在有机溶液中因分子间吸附的降低在溶液中有良好的稳定性,具有可调节的溶解度,弥补了缺陷和悬空键造成的荧光性能下降。在CdSe晶体结构的形成过程中,表面配体也有着显著的调控作用。并且更为重要的是,该研究将表面配体修饰与杂化相结合,改善了表面配体的附着,在杂化材料的制备过程中避免了硒化镉纳米晶体与高分子基体直接接触,为荧光团提供了良好的发光微环境,保证了CdSe NCs的荧光性能,使杂化纤维具有良好而稳定的荧光性能。同时,PVP的引入使CdSe NCs的生物毒性和环境毒性得以改善,使材料更加环境友好且具有更好的生物相容性,大大提升了材料的应用范围。事实证明,PVP/CdSe QDs杂化微纤维杂化相容性和分散性良好,具有优异的荧光性能和材料成型性,纤维合成方式简便易行且造价低廉,可应用于溶液处理,光学照明,电极材料,和生物成像等各个领域。  相似文献   
6.
采用改良的St9ber法合成了780 nm和830 nm的亚微米色谱填料,制备了填充高度均匀的毛细管色谱填充柱,并与填充常规1.8μm和3μm色谱填料的毛细管柱对比,发现色谱固定相粒径越小,电渗流贡献率越大。结合亚微米填料和p CEC平台,建立了牛奶中5种磺胺类药物残留的固相萃取-p CEC分析方法,5 min内实现完全分离。结果显示5种磺胺类药物在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性良好(R2≥0.9990),检出限为0.02~0.04 mg/L,平均回收率为86.5%~98.8%(磺胺除外)。  相似文献   
7.
色谱-质谱联用技术在中药代谢组学研究中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
代谢组学是研究生物体被扰动后其代谢产物种类、数量及变化规律的科学,研究理念与中医药理论的整体、动态观念非常一致,目前很多工作已将代谢组学应用于中药药效物质基础、作用机制、复方及配伍规律等研究中,有望推动中医药现代化进程。色谱-质谱联用技术是代谢组学的主要分析技术平台,该文综述了近3年来色谱-质谱联用技术在中药代谢组学研究中的应用,重点介绍不同分离技术的特点及最新进展,并讨论了其存在的问题。  相似文献   
8.
林芳  沈波  卢励吾  刘新宇  魏珂  许福军  王彦  马楠  黄俊 《中国物理 B》2011,20(7):77303-077303
By using temperature-dependent Hall,variable-frequency capacitance-voltage and cathodoluminescence (CL) measurements,the identification of inductively coupled plasma (ICP)-induced defect states around the Al x Ga 1-x N/GaN heterointerface and their elimination by subsequent annealing in Al x Ga 1-x N/GaN heterostructures are systematically investigated.The energy levels of interface states with activation energies in a range from 0.211 to 0.253 eV below the conduction band of GaN are observed.The interface state density after the ICP-etching process is as high as 2.75×10 12 cm 2 ·eV 1.The ICP-induced interface states could be reduced by two orders of magnitude by subsequent annealing in N 2 ambient.The CL studies indicate that the ICP-induced defects should be Ga-vacancy related.  相似文献   
9.
为提高兰州重离子加速器HIRFL的超导离子源SECRAL的控制效率,2011年7月份设计和建立了一个远程控制系统。 作为该系统的一个部分, 这个控制软件使用C++来实现。 它能够控制和监视SECRAL的所有设备,大概110个参数。而且,为了控制不同种类的设备,该软件使用了很多不同的控制协议。 除此以外, 在SECRAL的运行过程中, 若有误操作发生, 便有可能导致超导离子源的失超。为了不发生这样的误操作, 在硬件和软件中都增加了报警和连锁保护功能。该软件能够在1 s内进行报警和连锁保护。同时,为了以后的分析,该软件能够将从控制器上每隔1 s获取的数据存储到硬盘上。To improve the control efficiency of Superconducting Electron Cyclotron Resonance Ion source (SECRAL) for Heavy Ion Research Facility in Lanzhou(HIRFL), a remote control system was designed and set up in July 2011. The control software package, as a part of the system, was implemented by Visual C++, which is able to control and monitor all of the equipments for the SECRAL system with about 110 parameters. And many kinds of control protocols were used for controlling different types of equipments in this software. Moreover, in order to prevent the misoperation which may cause the quench of the superconducting magnet, alarm and interlock protection functions are added to the software and hardware too. If some errors occur during the running of SECARL, those functions should take effect within 1 s. Simultaneously, the data acquired from the equipments can be stored in disk every 1 s for following analysis.  相似文献   
10.
随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素(包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体)对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用(N=O,N≡C和C=O),同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。  相似文献   
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