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1.
取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0~100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09~0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~9.4%之间。  相似文献   
2.
建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。  相似文献   
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