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高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。采用HNO3-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Y、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Gd、Tb、Ho、Er、Lu、Hf、Tl、Pb、Th共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.3%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收实验,加标回收率为85.8%~117%。选取俄罗斯其他烟煤、澳大利亚其他烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚其他烟煤4个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素的含量在4种煤炭中存在差异,可支撑煤炭原产地分析。 相似文献
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用后合成法制备了微孔-介孔复合分子筛HY-SBA-15(y) (y表示HY与SBA-15的质量比)。并用XRD、FT-IR、N2吸脱附及NH3-TPD等技术对HY-SBA-15进行表征。结果表明,HY-SBA-15既具有微孔结构又具有介孔结构,当y=0.10时,微孔与介孔混合晶相显著,且HY-SBA-15(0.10)复合分子筛具有B酸和L酸,酸性强于HY。用浸渍法将Ni-W活性组分担载在HY-SBA-15(0.10)载体上,制备加氢脱芳烃催化剂Ni-W/HY-SBA-15(0.10),选用茂名石化FCC柴油为原料,考察了催化剂的加氢脱芳烃性能。实验结果表明,Ni-W/HY-SBA-15(0.10)催化剂具有良好的芳烃加氢饱和性能和开环活性。 相似文献
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采用无皂乳液聚合合成的聚苯乙烯(PS)微球为模板、氨水/三乙醇胺为催化体系,通过溶胶-凝胶方法合成了PS/TiO2(核/壳)复合微球,然后通过煅烧制备了N掺杂、锐钛型空心TiO2微球.在反应体系中三乙醇胺扮演双重角色,既是TiO2生成及包覆过程的抑制剂又是空心TiO2微球的N掺杂剂.改变氨水、三乙醇胺和钛酸正丁酯用量可控制TiO2壳的形态和尺寸.氨水用量增加,PS/TiO2复合微球的壳表面变得粗糙;三乙醇胺用量增加,壳表面变得光滑;钛酸正丁酯用量提高导致壳层变厚.改变三乙醇胺用量可调节空心TiO2微球中的N掺杂量;N掺杂空心TiO2微球具有可见光响应和光催化作用. 相似文献
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设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高. 相似文献
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Antibacterial effects of a new material, carbon atom wires (CAWs), another allotropic form of carbon based on sp hybridization, were investigated by various methods including zone of inhibition, bacterial colonies and conductivity measurements.The bacteria used in the research were Bacillus subtilis(ATCC9372), Staphylococcus aureus(ATCC25923) and Proteus vulgaris(49102). As experimental results indicated, CAWs exhibited well inhibitory effects on the bacteria tested. An excellent biocompatibility of pyrolytic carbon has been well recognized. The additional inherency of the new material against bacterial growth could be potentially utilized in medical applications. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备壳聚糖/SiO2杂化材料 总被引:7,自引:0,他引:7
以正丁酐(Butyric anhydride)、壳聚糖(Chitosan)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用迈克尔加成反应合成了丁酰壳聚糖-MPTMS,配合酸催化sol-gel过程,制备了透明的壳聚糖/SiO2杂化材料,FTIR表征了杂化材料的结构。TGA,SEM以及力学性能测试结果表明,杂化材料的成型工艺对材料的表面形貌、热分解温度以及力学性能的影响显著。 相似文献
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利用荧光光谱和同步荧光光谱技术研究了在模拟人体生理条件下β-四(羧基苯氧基)锌酞菁(p-HPcZn)与肌红蛋白的相互作用.p-HPcZn能够显著地猝灭肌红蛋白的荧光,说明两者之间存在着很强的相互作用.变温荧光光谱实验的结果确证该作用可以导致p-HPcZn分子和肌红蛋白分子之间形成复合物,使得p-HPcZn可以通过静态猝灭有效地猝灭了肌红蛋白的荧光.通过对荧光光谱的数据进行处理得知,p-HPcZn分子和肌红蛋白分子形成复合物的结合常数为2.481×105,结合位点n为0.444.另外,p-HPcZn和肌红蛋白之间发生的相互作用还使肌红蛋白分子的构象发生改变. 相似文献