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熊玥  汪澄  刘建晖  石慧慧  汪云花  孙瑶  于洁 《色谱》2021,39(6):633-641
应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C11H8O2,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C11H9O5S-,二级碎片仅采集到HSO3-,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。  相似文献   
2.
逻辑函数形态学算子用于光学二元图像处理   总被引:1,自引:0,他引:1  
景红梅  汪澄  刘立人 《光学学报》2000,20(5):09-616
提出了用于二元图像处理的逻辑函数形态学的概念。在逻辑函数形态学中,认为图像和结构核是逻辑函数,用16个逻辑算子替代图像和结构之间在相关运算中的“乘积”,共得到12个逻辑函数形态学算子。描述了逻辑形态学的光学实现,同时给出了实验结果。  相似文献   
3.
排序击中击不中变换及其光学实现   总被引:3,自引:0,他引:3  
程惠全  刘立人  景红梅  汪澄 《光学学报》1999,19(9):251-1256
基于对形态学灰度排序击中击不中变换的取阈方法的研究,提出了单通道排序击中击不中变换,探讨了相应的光学实现,与码编码击不击不中变换相比,由于仅仅使用了原始图像因而更于光学实现,扩大了以击中击不中变换为基础的光学数学形态学处理系统的容噪性和自理能力。  相似文献   
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