六角星形MoSe_2双层纳米片的制备及其光致发光性能

采用化学气相沉积法,以三氧化钼作为钼源,硒粉作为硒源,在H_2/Ar气氛下生长出硒化钼纳米片.扫描电镜、X射线衍射表征结果表明,MoSe_2产物呈六角星状,横向尺寸约10μm,具有很好的晶体质量和结构.拉曼光谱表征其结构,确定其为双层纳米片.研究表明,高温反应时间对双层纳米片的生长具有重要的影响.通过对双层纳米片的生长机理的探究,推测其经历了3个生长过程:在高温下,Mo源和Se源被气化成气态分子并发生硒化反应形成晶核;晶核呈三角形外延生长;当反应时间持续增加,在空间位阻效应的影响下,晶体以中心原子岛为核,外延耦合生长出第二层三角形,最终形成六角星状双层纳米片.光致发光光谱结果表明,六角星状MoSe_2双层纳米片在1.53 eV处具有直接带隙和1.78 eV处具有间接带隙,其较宽范围的激发光谱响应预测其在光电探测器件领域具有潜在的应用前景.     

Re（CO）3（L）系列配合物的成键和结构

借助于G03W程序包,对系列氨基羧酸分子的羰基铼配合物进行了结构优化,并对其中的相关能量、键长、键角、布局数等进行了研究.计算结果表明:各配合物相对于羰基铼中间体均具有一定的稳定性;配体分子结构中含有杂环或者较多数目杂原子时,有形成相对更稳定配合物的趋势;配体分子结构中应含有适宜的间隔体,否则需经较大的结构扭转或局部原子的拥挤方可形成相应配合物.     

1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-硝基乙烯的合成

以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94％.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434km· s-1,爆压为23.67 GPa.     

N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成

在N2气保护下,由1,3-偶极环加成反应合成了含2个羟基的C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷. 用UV-Vis、FT-IR、1H NMR、MS等测试技术表征了产物的结构,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响. 最佳反应条件为:n(C60)∶ n(N-甲基甘氨酸)∶ n(3,4-二羟基苯甲醛)=1∶ 2∶ 5,温度为95 ℃,反应时间为28 h,产率可达66%(以消耗的C60计).     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

新型含能富勒烯衍生物的合成研究

 利用N-甲基甘氨酸、2，4-二硝基苯甲醛和C₆₀反应，合成分离出了含有两个硝基的新型富勒烯吡咯烷衍生物1，并对其工艺条件进行了研究，探讨了反应物剂量比、温度和时间对产物1产率的影响，得到了合成产物1的最佳工艺条件：反应物剂量比为1∶2∶6、温度为95 ℃、反应时间为40 h，此时产物1产率可达到65.8%（以消耗的C₆₀计）。同时用¹H NMR、FT-IR、MS、UV-Vis等光谱手段确定了产物1的分子结构。     

快中子辐照对枯草芽孢杆菌DNA损伤研究

采用脉冲场凝胶电泳技术检测并定量分析了CFBR-Ⅱ快中子脉冲堆产生的快中子在不同剂量和剂量率条件下, 对枯草芽孢杆菌黑色变种(ATCC 9372)DNA双链断裂的诱导. 通过DNA释放百分比PR值、DNA断裂水平L值、断裂DNA平均分子量和DNA片段分布等指标的分析, 结果表明：在不同的辐射条件下, DNA片段均明显分布于两个区域, 表明枯草芽孢杆菌黑色变种DNA分子上可能存在对中子辐射较为敏感的位点; 并且随着中子辐射剂量和剂量率的变化, DNA~释放百分比PR值、DNA断裂水平L值和各片段区双链断裂的含量也会发生一定规律性的变化.     

一种制备Schiff碱的新型方法

介绍了一种制备Schiff碱的新型方法——超音速气流固相法,其原理是在超音速气流下使芳醛和芳胺在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应.利用该方法成功制备了两种对氨基苯甲酸类Schiff碱,采用DTA对其反应进行了定性分析,并用IR、MS、1HNMR表征产物的结构,实验结果显示该方法制备Schiff碱无需溶剂,操作简单,反应时间短,转化率高.     

C60在冲击波作用下的反应研究

 采用爆轰波驱动飞片,对C₆₀样品进行冲击实验,实验产生的烟灰经甲苯萃取后,采用高效液相色谱进行成份分析。结果表明：冲击波的高温高压作用使C₆₀样品大部分分解,少部分形成高碳富勒烯、富勒烯包合物和其它碳簇产物。研究了不同冲击波作用下,C₆₀样品的压强、温度的变化及对C₆₀反应的影响,并对C₆₀的分解与聚合的作用机理进行了探讨。     

含能富勒烯吡咯烷衍生物的合成及工艺研究

利用Prato反应合成分离出了新型含硝基富勒烯吡咯烷衍生物1, 并对其工艺条件进行了研究, 探讨了反应物计量比、温度及时间对产物1产率的影响, 得到了合成产物1的最佳工艺条件: C₆₀, 间硝基苯甲醛和N-甲基甘氨酸的物质的量比为1∶1∶2, 温度为100 ℃, 反应时间为16 h, 此时产物1产率达到94.8%(以消耗的C₆₀计). 同时用UV-Vis, FT-IR, ¹H NMR, ¹³C NMR and MS spectra等光谱手段确定了产物1的分子结构.