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研究了涂敷量对双选择体手性固定相分离特性的影响。分别将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)进行共混,得到两种共混合物。以这两种共混合物为手性选择体,制备了涂覆量分别为17%及25%的四种手性固定相。评价了这些固定相的手性分离性能,结果表明:增加手性选择体的涂覆量,直链淀粉衍生物双选择体固定相的手性分离性能得到提高,而纤维素衍生物固定相的手性分离性能则稍有降低。较高涂覆量的纤维素衍生物固定相在含叔丁醇、异丁醇和正丁醇流动相中的保留因子依次减小,而其手性识别能力依次增强。 相似文献
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Micron-sized cellulose microspheres were prepared through sol-gel method using NaOH/urea solution to dissolve cellulose, then cross-linked by 1,6-hexanylene diisocyanate (HDI), toluene 2,4-diisocyanate (TDI) and 1,4-phenylene diisocyanate (PDI), respectively. The reaction conditions for partial modification of the microspheres were studied. The degree of substitution (DS) in cellulose was controlled by adjusting the reaction conditions. HDI-crosslinked microspheres were partially modified with phenyl isocyanate to obtain chiral stationary phases (CSPs). The CSPs of a lower degree of crosslinking (DC) showed better chiral recognition ability than those of a higher DC. Meanwhile the CSPs prepared by pre- modification exhibited better chiral recognition ability than those prepared by pre-crosslinking. 相似文献
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单氢钌配合物与水和2,2,2-三氟乙醇的作用机理 总被引:1,自引:0,他引:1
利用原位1H和31P NMR对单氢钌配合物TpRu(PPh3)(CH3CN)H [Tp=hydrotris(pyrazolyl)borate]与H2O和酸性HOCH2CF3的反应进行了研究, 结果显示相应的反应产物分别是TpRu(PPh3)(CH3CN)(OH) 和TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCH2CF3). 观察到反应过程中Ru—H…HOH和Ru—H…HOCH2CF3分子间的氢键作用. 提出了生成TpRu(PPh3)(CH3CN)(OH)和TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCH2CF3)的不同作用机理. 在水存在下, TpRu(PPh3)(CH3CN)H 与H2O反应, 经过中间体TpRu(PPh3)(H2O)H和TpRu(PPh3)(OH)(η2-H2)生成产物TpRu(PPh3)(CH3CN)(OH). 而TpRu(PPh3)(CH3CN)H与酸性HOCH2CF3反应时, 单氢配体被质子化形成中间体[TpRu(PPh3)(CH3CN)- (η2-H2)](OCH2CF3), 进而转变成产物TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCH2CF3). TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCH2CF3)与H2作用, 经中间体TpRu(PPh3)(HOCH2CF3)H生成TpRu(PPh3)(η2-H2)H. 相似文献
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以聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)作为NMR中色谱技术的虚拟"固定相",利用高分辨液体NMR中的DOSY技术考察其对正戊烷、1-溴戊烷和1,5-二溴戊烷这3种烷烃的分离性能.结果显示,在没有添加PDMS时,上述3种组分的扩散系数较接近,不能被分离;但当检测体系中含有PDMS时,3种组分的扩散系数相差较大,因而能被很好地分离.此外,还研究了样品温度和溶液粘度对分离性能的影响,其影响的趋势为:升高样品温度能改善混合物的分离;而增加溶液粘度则不利于混合物的分离. 相似文献
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以氨基酸(1a~1c)为原料,经两步反应合成了3个N-酰基-D-苯甘氨酸甲酯(4a~4c);D-2-氯苯甘氨酸和3,5-二甲基苯甲酰氯或D-4-氯苯甘氨酸和3,5-二硝基苯甲酰氯分别经缩合反应合成了N-3,5-二甲基苯甲酰基-D-2-氯苯甘氨酸(6)或N-3,5-二硝基苯甲酰基-D-4-氯苯甘氨酸(7)。其中4b,4c,6和7为新化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。分别以胺-酯交换法和缩合反应将4a,4c,6和7固定在氨丙基硅胶表面,制得4种新型的"刷型"手性固定相4a',4c',6'和7'。研究结果表明,以缩合法制备的6'和7'的手性选择体负载量相对较高,分别为0.24 mmol·g-1和0.33 mmol·g-1。以胺-酯交换法制备的4a'和4c'的负载量分别为0.11 mmol·g-1和0.10 mmol·g-1。用4-二甲基氨基吡啶和1-羟基苯并三唑为催化剂能避免N-酰基-D-苯甘氨酸甲酯在固定化反应中的消旋化。初步评价了6'的分离性能,结果显示6'在以乙腈-水为流动相时有较好的对映体选择性。 相似文献
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通过芳胺与二乙三胺五乙酸双酸酐或氨三乙酸酐反应,合成了7种氨羧类配体,将配体与氯化钆反应,制备出相应的配合物.配体和配合物的化学结构用1HNMR、IR和元素分析表征,并测试了其中五种配合物的弛豫性能 相似文献