高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

薄层扫描法测定洋金花中3种莨菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上,以甲苯 丙酮 无水乙醇 氨水=体积比(15∶10∶7∶2)为展开剂,用改良碘化铋钾与KI I2混合液作为显色剂,采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105%～107%之间。     

高密度自由羧基氧修饰孔壁的锌基金属有机骨架靶向电化学传感对乙酰氨基酚

基于刚性苯多羧酸H₄BPTC(联苯-3,3′,5,5′-四甲酸),构筑了一例孔壁修饰高密度自由羧基氧的三维刚性锌基金属有机骨架：{[Zn₂(BPTC)(H₂O)(DMF)₂]·DMF·H₂O}_n (SXNU-5-Zn)。SXNU-5-Zn具有好的酸碱稳定性(pH=3~8)和热稳定性。以SXNU-5-Zn构建了基于纯 MOFs材料的电化学传感器(SXNU-5-Zn/GCE),其可高灵敏、选择性的检测对乙酰氨基酚(AC),检测的线性范围宽(0.02~765 μmol·L^-1),检测限低至 0.013 8 μmol·L^-1(S/N=3)。此外,所制备的 SXNU-5-Zn/GCE 传感器已成功应用于实际样品复方对乙酰氨基酚片中AC含量的检测。     

石墨炉原子吸收法测定黑花生中的硒

该文以转基因食品黑花生为研究对象,针对硒易挥发的特点,建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中总硒含量的测定方法.研究表明,HNO3-H2O2可使样品达到最佳消解,以Pd(NO3)2+Mg(NO3)2为基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为500 ℃和2 000 ℃.在优化实验条件下,该方法测定硒的线性...     

能量最低构型Ca2B4团簇的储氢性能

基于密度泛函理论,研究了Ca₂B₄团簇的几何结构、电子特征和储氢性能。前2个与第4个能量最低构型Ca₂B₄ 01、Ca₂B₄02和Ca₂B₄ 04有很高的热力学稳定性,分别最多可以吸附12、12和10个氢分子,达到16.3%、16.3%和14.0%的储氢量,超过了美国能源部提出的目标(5.5%）。Ca₂B₄ 01(H₂)₁₂、Ca₂B₄ 02(H₂)₁₂和Ca₂B₄ 04(H₂)₁₀的平均每个氢分子吸附能量分别为0.58~4.21 eV、0.54~3.69 eV和0.10~0.12 eV。玻恩-奥本海默分子动力学模拟表明,Ca₂B₄ 01和Ca₂B₄ 02可作为潜在吸附氢气的候选目标,而Ca₂B₄ 04不行。吉布斯自由能校正的氢吸附能结果表明,在101 325 Pa下,Ca₂B₄ 01和Ca₂B₄ 02吸附12个氢气分子有较大的可调节的温度范围。     

光集成器件和MOEMS中硅基衍射器件的研究

介绍了光集成器件和MOEMS中硅材料和衍射光学元件的应用。在此基础上分析了硅基衍射光学元件在光集成器件和MOEMS中的重要地位;描述了几种常见形态的硅基衍射光学元件,简单分析了难于获得垂直于硅基底的衍射光学元件的原因。     

甲基功能化Cd基金属有机骨架高灵敏电化学传感多巴胺

设计并合成了 Cd 基金属有机骨架(MOF)[Cd(BDC)(BPZ)(H₂O)]_n (1),其中 BPZ=3,3'',5,5''-四甲基-1H,1''H-4,4''-联吡唑,H₂BDC=对苯二甲酸)。化合物1具有三维孔道,其孔壁内有多个-CH₃基团和自由的羧基氧原子,甲基基团的存在显著提高了MOF的疏水性和稳定性。另外,甲基和未配位的羧基氧原子可通过氢键或范德瓦耳斯作用力增强与多巴胺(DA)分子作用。1对 DA 具有灵敏的电化学传感性能。制备的 1/GCE 电极的差分脉冲伏安(DPV)测试结果显示其检测 DA 的线性范围为 0.4~764.7 μmol·L^-1,检出限为56.8 nmol·L^-1。在常见干扰物的存在下,电极的DPV响应电流无明显变化。电极用于实际样品检测时的回收率在95.23%~100.90%之间。     

西佛碱金属配合物的合成及其性能

一些水杨醛型西佛碱类化合物及其金属配合物,对人体直肠癌和贲门癌等具有一定抗癌活性[1]。本文通过水杨醛与邻氨基苯甲酸反应合成出西佛碱,继而得到金属配合物,用IR、UV、1HNMR、MS等手段对其结构进行了表征,并发现该类配合物对H2O2氧化抗坏血酸(Vc)具有抑制作用。1　试验部分1 1　主要仪器与试剂仪器:NicoleAvatar360型红外光谱仪(KBr压片),GBCUV/vis916型紫外 可见光分光光度计,BrukerVarian300MHz型核磁共振仪(TMS、DMSO-d6),VG7070E型质谱仪,MF 3型元素分析仪,XT 4型双目显微熔点测定仪(温度计未校正)。试剂:水杨…     

薄层扫描法测定洋金花中3种茛菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-氨水=体积比(15：10：7：2)为展开剂，用改良碘化铋钾与KI—I2混合液作为显色剂，采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105％～107％之间。     

苯并三氮唑类化合物的合成及生物活性

设计并合成了6种新的苯并三氮唑类化合物,其结构均经^1H NMR和IR确认。初步测定了其生物活性．结果表明6种化合物对小白菜的胚根、根和苗的生长均具有一定的调节作用。