ZnS:Tm的薄膜电致发光及激发过程

用电子束蒸发的方法制备了传统的双绝缘层的ZnS:Tm的薄膜电致发光器件，对其电致发光谱进行分析，在光致发光中，Tm离子受到基质ZnS的无辐射能量传递，而在电致发光中，Tm被过热电子碰撞激发而非能量传递，在所研制的电致发光器件中，稀土TmF3掺杂浓度不同，器件的发光性能也不同，在双绝缘层的ZnS:Tm的薄膜电致发光器件的基础上，改变器件的结构，发现器件的蓝光发射与红光发射之比增加，并对Tm离子可能的发光机理进行了探讨。     

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

两个品种猴腿蹄盖蕨总黄酮含量的测定及抗氧化活性研究

初步建立两个品种猴腿蹄盖蕨不同部位总黄酮的HPLC指纹图谱,并测定总黄酮含量,研究其抗氧化活性。采用RP-HPLC法,建立不同部位总黄酮的HPLC指纹图谱;紫外分光光度法测定总黄酮含量及对HO.和O2-.的清除率。两个品种猴腿蹄盖蕨总黄酮含量均较高,HPLC指纹图谱显示地上部分总黄酮成分类似,根总黄酮成分有差异;不同部位总黄酮粗提物对HO.和O2-.均有清除作用。猴腿蹄盖蕨总黄酮具有较强的抗氧化活性,值得深入研究。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

一种产碱杆菌胞外多糖动态粘弹性研究

对产碱杆菌Q9415胞外多糖 (Curvielan)的动态粘弹性进行了研究 .在角频率ω =0 0 1～ 10 0rad·s-1范围内 ,1 4% (W /V ,下同 )curvielan的储能模量G′始终远远大于耗能模量G″并且不依赖于频率 ,表明curvielan弹性极佳并相当稳定 .0 5 %可能接近curvielan形成水凝胶的阈值浓度 .Curvielan易溶于冷水形成有粘弹性的弱凝胶 ,在 90℃左右保温 10min左右 ,弱凝胶可形成粘弹性更高的凝胶 ,长时间的高温加热及冷冻 熔融处理会破坏curvielan的凝胶网络结构 ,酸碱均降低curvielan形成凝胶网络的能力 .添加 1～ 18%NaCl,对1%curvielan的凝胶网络有一定的损害 ,添加 6 %KCl、CaCl2 、MgCl2 、ZnCl2 、2 0 %和 40 %蔗糖有类似影响 ,但6 %的AlCl3 或FeCl3 均使 1%curvielan的粘弹性完全丧失 .     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

长余辉发光粉Ba1-xCaxAl2O4:Eu2+, RE3+的发光特性及光谱分析

采用高温固相法制备了长余辉发光粉Ba1-xCaxAl2O4:Eu^2 ,RE^3 (RE^3 =Dy^3 ,Nd^3 ),测量了其发射光谱、激发光谱、余辉衰减光谱和热释光谱,分析了其发光特性。在紫外线的激发下样品的发射波长随着x的变化而变化,x从0到0．6的范围变化时,发射波长相应地从498nm减小到440nm,当x大于0．6以后,波长保持440nm不再变化。通过XRD光谱对其结构进行了分析,得出Ca离子在BaAl2O4基质中有极限溶解度x0=0．4,当x大于0．4时,基质结构中出现杂相。通过热释光谱,对基质中的陷阱情况进行了分析,解释了由于x值的不同而造成的余辉时间长短的差异。     

稀土离子Ce,Tb掺杂硼磷酸锶荧光粉的发光性质

采用高温固相法合成了2SrO.0.84P2O5.0.16B2O3:RE3 (RE=Ce,Tb)荧光粉,研究了其中Ce3 ,Tb3 的光谱性质,以及Ce3 与Tb3 共掺杂时的能量传递现象。发现Ce3 在232,296nm处有两个激发带,发射光谱中也有两个峰,且两者重叠严重,用高斯分峰拟合得到曲线峰值分别为325,344nm,这两个发射峰可能来自于两个不同的发光中心的发射。Tb3 的激发光谱中以370nm的激发峰最强,发射光谱中同时观测到来自5D3和5D4的发射,表明在此体系中能级5D3和5D4间的无辐射跃迁过程不显著。Ce3 和Tb3 在此基质中的共掺杂存在Ce3 到Tb3 的有效能量传递。     

（Y，Gd）Al3（BO3）4：Ce，Tb的光谱特性及稀土离子间的能量传递

采用高温固相反应合成了(Y，Gd)Al3(BO3)4中掺杂Ce^3 和Tb^3 的样品，并研究了其结构特性、光谱特性和发光过程中稀土离子问的能量传递。(Y，Gd)Al3(BO3)4属于三角晶系，具有R32的空间群，掺入Ce^3 ，Tb^3 杂质后晶格结构没有变化。(Y，Gd)Al3(BO3)4：Ce，Tb的激发光谱由3个宽谱带组成，这3个谱带分别对应于Ce^3 的4f-5d跃迁吸收。在该体系中存在Ce^3 →Tb^3 ，Gd^3→Tb^3 和Gd^3 →Ce^3 的能量传递，其中Ce^3 起敏化剂和中间体的双重作用。     

(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb的真空紫外光谱特性

(Y,Gd)Al3(BO3)4属于三角晶系,具有R32的空间群,掺入Ce3 ,Tb3 杂质后,其晶格结构没有变化。(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb随着Gd3 摩尔浓度增大,基质吸收带红移。Gd3 和Tb3 之间存在着很有效的能量传递。Gd3 摩尔浓度在一定范围内(0~0·75mol)增大时,样品在120~300nm光谱范围内的激发强度均是增强的;但是,Gd3 浓度过高造成Gd3 的发射增强,GdAl3(BO3)4:Tb在120~240nm光谱范围内激发强度很明显下降。(Y,Gd)Al3(BO3)4:Ce,Tb在真空紫外激发下,发现Tb3 的发光明显的被Ce3 猝灭。