普瑞巴林的合成研究进展

普瑞巴林为Pfizer公司上市的新型γ-氨基丁酸(GABA)受体拮抗剂,临床用于治疗癫痫、焦虑和由脊髓损伤、外伤或多发性硬化症等引起的中枢神经疼痛,应用较为广泛,近年来文献报道合成方法较多.对普瑞巴林的合成方法进行了总结和概述,其中重点介绍了动力学拆分、去对称化反应、不对称氢化和不对称Michael加成等不对称合成方法.     

寡聚核苷酸中鸟苷对四甲基罗丹明的荧光猝灭

具有核苷特异性的荧光猝灭技术在生物领域具有广泛应用.为了更好地理解这一过程的机理及其影响因素,研究了核苷对四甲基罗丹明（TMR）染料的分子间猝灭和在同一条寡聚核苷酸链中的分子内猝灭.与以前的研究结果一致,脱氧单磷酸鸟苷（dGMP）可以有效地猝灭TMR,而其他单磷酸腺苷对其的猝灭可以忽略.由斯特恩-沃尔默图获得TMR和dGMP的双分子猝灭常数为Ks=52.3L/mol.将TMR标记在寡聚核苷酸末端,可以观测到其荧光通过光致电子传递有效地被鸟苷猝灭,我们利用荧光相关光谱的方法测定了这一过程的猝灭速率常数.此外,所得的数据还显示鸟苷附近的碱基会对分子内的猝灭过程产生显著的位阻效应.这些结果将有助于设计寡聚核苷酸荧光探针和理解G猝灭过程.     

基于新型ICP脉动压力传感器的信号调理电路设计与实现

在飞行器地面试验中,新型ICP脉动压力传感器常用来测量飞行器与发射筒之间的关键位置表面由于空气脉动产生的脉动压力参数;ICP脉动压力传感器工作时需要恒流源供电,同时其输出信号不能满足大多数模数转换芯片对于输入电压的要求,针对以上问题,提出了一种基于新型ICP脉动压力传感器的信号调理电路,并详细介绍了电源电路、脉动压力信号调理电路等模块的设计原理和方法;测试结果表明该设计能够满足新型ICP脉动压力传感器3.4 mA恒流源供电需求,并且能准确地将其输出电压信号调理为0.366~2.13 V,符合AD7667转换范围要求,同时能有效地滤除信号中混入的9.6 kHz以上的高频噪声以及椭圆型高阶低通滤波器自身引入的开关噪声;该信号调理电路可靠性高,已经成功应用于飞行器地面发射试验中。     

一阶导数溶出伏安法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸可定量还原Fe(Ⅲ)-邻二氮菲(phen)为Fe(Ⅱ)-phen,建立了在玻碳电极上进行抗坏血酸的一阶导数阴极溶出伏安测定方法。在pH为4.5的HOAc-NaOAc缓冲体系中,抗坏血酸的浓度在5.0×10-6~2.0×10-4mol.L-1范围内与一阶导数溶出伏安峰电流值的增加呈线性关系,相关系数为0.998。该方法应用于测定水果和蔬菜中的抗坏血酸,回收率在98%~104%之间,测得结果与光度法的测定结果一致。     

Determination of Inorganic Arsenic Species by Electrochemical Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry with Selective Electrochemical Reduction

A new direct procedure for the determination of inorganic arsenic species was developed by electrochemical hydride generation atomic absorption spectrometry （EcHG-AAS） with selective electrochemical reduction. The determination of inorganic arsenic species is based on the fact that As（Ⅲ） shows significantly higher absorbance at low electrolytic currents than As（Ⅴ） in 0.3 mol·L^-1 H2SO4. The electrolytic current used for the determination of As（Ⅲ） without considerable interferences of As（Ⅴ） was 0.4 A, whereas the current for the determination of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） was 1.2 A. For equal concentrations of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） in a sample, the interferences of As（Ⅴ） during the As（Ⅲ） determination were smaller than 5%. The absorbance for As（Ⅴ） could be calculated by subtracting that for As（Ⅲ） measured at 0.4 A from the total absorbance for As（Ⅲ） and As（Ⅴ） measured at 1.2 A, and then the concentration of As（Ⅴ） can be obtained by its calibration curve at 1.2 A. The methodology developed provided the detection limits of 0.3 and 0.6 ng·mL^-1 for As（Ⅲ） and As（Ⅴ）, respectively. The relative standard deviations were of 3.5% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅲ） and 3.2% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅴ）. The method was successfully applied to determination of soluble inorganic arsenic species in Chinese medicine.     

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。     

聚乙二醇800-PVP双水相体系萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸

研究了聚乙二醇 80 0 - PVP30 0 0 0 - (NH4) 2 SO4- H2 O双水相体系最佳分相条件以及溶液 p H、缓冲体系、分相盐 (NH4) 2 SO4用量等对水杨酸萃取率的影响。结果表明 ,分相盐量为 2 .0 g,在 p H6 .0 B.R.缓冲体系中水杨酸平均萃取率为 95 .0 %。该体系用于萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量 ,加标平均回收率为 94 .7%— 95 .0 %。     

基于相位差法的稀疏孔径基准子镜的选择EI北大核心CSCD

介绍了相位差法基本原理,应用相位差法估算稀疏孔径成像系统各子镜误差,分析基准子镜对相位差法计算结果的影响.以Golay3稀疏孔径为例,提出利用稀疏孔径成像系统中的每个子镜单独对目标物成像,计算每个子镜的焦面成像图与原目标物图的算术平均值标准偏差(AMSD),将AMSD值最小的子镜设为基准子镜.分析在实际运用中基准子镜误差大小对系统剩余子镜误差估算精度的影响,最后讨论离焦量对相位差法计算精度的影响.理论仿真表明:利用相位差法对稀疏孔径成像系统各子镜误差进行估算时,必须先确定基准子镜;AMSD值越小,对应子镜的误差也越小,将其作为基准子镜,利用相位差法计算出的系统剩余子镜的误差也越小;在相位差法的计算过程中,改变离焦像的离焦量对计算结果影响不明显.     

新型含噁二唑环双元席夫碱的合成与光谱特性

4-硝基苯甲酸与硫酸联氨在H3PO4/P2O5作用下脱水环化生成2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑(1),(1)被Zn/CaCl2还原为2,5-二(4-氨基苯基)1,3,4-噁二唑(2),(2)与芳香醛反应合成8个含噁二唑环的新型双元席夫碱,产率为65%~81%,用1H NMR,FTIR,MS对其结构进行了验证。研究了它们的UV-Vis光谱和荧光光谱,并用循环伏安法测定了其电化学性能。UV-Vis光谱表明:标题化合物没出现噁二唑环和席夫碱单元所对应的特征吸收峰,共轭效应使两个结构的能带发生了部分杂化而形成新的能带结构,在345~357 nm出现最大吸收峰。荧光光谱表明:目标化合物发射强的紫蓝色荧光,在390~407 nm出现最大发射峰。电化学性能表明:电子亲合势为2.36~3.04 eV,离子势为5.35~6.06 eV,除了3a,3h外,它们的电子传输性比常用的电子传输材料PBD(EA=2.82 eV)优越。此研究为进一步研究其在有机电致发光器件中的应用提供了参考。     

Protein Data Bank中抗体的自动识别

我们发展了一种名为KIAb（Keyword-based Identification of Antibodies）的方法用于自动识别Protein Data Bank（PDB）中的抗体结构。该方法通过读取PDB格式的文件，查找与抗体相关的特定关键词并做出判断。我们使用该方法从PDB中识别出780个结构文件，经人工检查其中767个为抗体，成功率高达98.3%。结果基本包括了抗体结构数据库Summary of Antibody Crystal Structures（SACS）中收录的所有条目，而且还包括该数据库没有收录的34个抗体结构。因此该方法对PDB数据库中抗体的识别更为完备而且具有很低的假阳性率。