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1.
综述了国内外采用X射线荧光光谱法的各类标准,其中包括美国材料与试验协会(ASTM)标准、国际标准化组织(ISO)标准和我国国家标准,主要应用在石油及产品、合金和矿石中元素的含量测定(引用文献31篇)。  相似文献   
2.
朱俐  张才煜  赵瑜  许明哲 《分析试验室》2021,40(12):1455-1460
建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4~0.4μg/L之间,加标回收率在86.3%~116.0%之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.  相似文献   
3.
倪春燕  张虞婷  赵育  朱俐 《有机化学》2012,32(12):2294-2299
设计并合成了5,6-二甲基-7-(2-氟-4-氨基苯氧基)吡唑并[1,5-a]嘧啶类c-Met激酶抑制剂.以3-氨基吡唑和2-甲基-乙酰乙酸乙酯为起始原料,经5步反应合成了11个未见文献报道的吡唑并[1,5-a]嘧啶类衍生物,通过氢谱、碳谱、高分辨质谱等方法对所合成的化合物进行了结构表征.采用噻唑蓝法(MTT)的方法和酶联免疫吸附测定(ELISA)方法检测部分新化合物的生物活性.  相似文献   
4.
烷基酚与DNA相互作用的荧光光谱法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用荧光光谱法研究了环境激素辛基酚(OP)、壬基酚(NP)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用.实验发现,随着ctDNA的加入,辛基酚、壬基酚的荧光光谱产生了有规律地猝灭,且最大发射峰红移.其中荧光猝灭是由于形成了烷基酚-DNA加合物而引起的静态猝灭.辛基酚、壬基酚与ctDNA均以插嵌模式相互作用,其结合常数分别为5.1×105 L·mol-1 和1.4×106 L·mol-1 ,结合位点分别为1.31和1.45.热力学参数确定了辛基酚及壬基酚与ctDNA的作用力类型主要是疏水作用力.  相似文献   
5.
通过药效团整合策略将天然抗肿瘤活性木脂素山荷叶素与组蛋白去乙酰化酶抑制剂的药效团长链异羟肟酸或长链硫醇进行拼合,得到了7个未见文献报道的山荷叶素衍生物,通过核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱等方法进行了结构表征.并采用了噻唑蓝法(MTT)法对这些化合物的体外抑制肿瘤细胞增殖活性进行了测试,异羟肟酸类衍生物具有较强的活性.  相似文献   
6.
朱俐  张才煜  赵瑜  许明哲 《分析试验室》2021,40(12):1455-1460
建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4~0.4μg/L之间,加标回收率在86.3%~116.0%之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.  相似文献   
7.
元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP232、USP233、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。  相似文献   
8.
常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。  相似文献   
9.
功能性化妆品常被非法添加禁限用物质,不仅侵害消费者利益和身体健康,也扰乱了市场秩序。该文按检测的有害物质分类,重点讨论了近些年非法添加的药用物质(激素、抗生素)、防腐剂、防晒剂和其他有毒有害物质的较新颖的前处理技术和检测方法,并对化妆品检测方法的发展前景进行了展望,引用文献86篇。  相似文献   
10.
拉曼光谱技术反映了物质的结构特征,可用于分析有机或者无机样品的化学组分。但由于某些被测物的荧光背景远远强于拉曼信号,这些物质的拉曼光谱测量有时十分困难,这限制了拉曼光谱的广泛应用。因此有必要在拉曼检测中对荧光采取抑制措施以准确获取高信噪比的拉曼光谱指纹信息。近些年来,很多的相关研究探讨及发展了多种荧光抑制的新方法。在目前的科研活动中,常用的技术有表面增强拉曼光谱技术、傅里叶变换拉曼光谱技术、共焦显微拉曼光谱技术和高温拉曼光谱技术等。这些技术解决了拉曼光谱早期存在的一些问题,如荧光干扰、灵敏度低等,极大地扩展了拉曼光谱技术在各个领域的应用。而这些新方法可大致归类为物理/化学方法,基于光学性质不同衍生的方法,计算处理方法和其他方法。文章概括性的介绍了上述方法的理论、实现方式,并分析比较了各自的特点。  相似文献   
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