葡萄糖对溶胶凝胶法制备Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料性能的影响

利用XRD、SEM、EDS、BET、激光粒度、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗方法研究了葡萄糖为碳源对溶胶凝胶法制备Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂正极材料的结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明:与前驱体中未加入葡萄糖所制备的材料相比,掺葡萄糖后样品颗粒分布相对均匀,粒径变小,D₅₀从11.56减小至9.94μm,比表面积增加近1倍。经0.05C充放电活化后,未掺葡萄糖和掺葡萄糖样品0.2C放电比容量分别为183.4、211.6mAh·g^-1,2C容量分别为其0.2C的62.2%、77.6%。1C循环50次后放电比容量分别为133.3、173.6mAh·g^-1,容量保持率分别为95.1%、100%。掺葡萄糖可降低首次不可逆容量损失,提高材料的倍率性能与循环稳定性,减少电荷传递阻抗、Warburg阻抗以及双电层弥散效应,但不改变材料的晶型结构。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

葡萄糖对溶胶凝胶法制备Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料性能的影响

利用XRD、SEM、EDS、BET、激光粒度、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗方法研究了葡萄糖为碳源对溶胶凝胶法制备Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂正极材料的结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明：与前驱体中未加入葡萄糖所制备的材料相比,掺葡萄糖后样品颗粒分布相对均匀,粒径变小,D₅₀从11.56减小至9.94 μm,比表面积增加近1倍.经0.05C充放电活化后,未掺葡萄糖和掺葡萄糖样品0.2C放电比容量分别为183.4、211.6 mAh·g^-1,2C容量分别为其0.2C的62.2%、77.6%.1C循环50次后放电比容量分别为133.3、173.6 mAh·g^-1,容量保持率分别为95.1%、100%.掺葡萄糖可降低首次不可逆容量损失,提高材料的倍率性能与循环稳定性,减少电荷传递阻抗、Warburg阻抗以及双电层弥散效应,但不改变材料的晶型结构.     

线列阵甚宽频带恒定束宽的数字实现方法

线性嵌套阵可以很好地在很宽的频率（N个倍频程，N=7）上实现恒定束宽。这种方法设计简单，又节省线阵阵元。本文给出了线性嵌套阵具体的数字化实现方法，解决了FIR滤波器设计，滤波器时间延迟等问题。由于数字化实现过程中使用了很多组FIR滤波器，计算量很大，文章采用了DSP信号处理板实现数字化算法，利用DSP处理板可以多任务同时处理优势，解决了计算量大的问题。经过实验验证，在DSP上实现的数字化的线性嵌套阵宽带恒定束宽方法满足了工程上实时处理的需要。     

毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑

角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%～99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%～1.95%之间。     

降温速率对Ag-SmBCO单畴生长中自发成核的影响

在前期的研究中曾通过Ag掺杂降低Sm123/Sm211体系熔点,利用Nd123冷籽晶技术成功制备出具有理想织构的SmBCO/Ag单畴块材.但在实验结果中发现相比于未掺杂坯体,掺入Ag后的SmBCO坯体生长速率下降,在所考察的慢冷温区里,生长速率呈不断减小趋势,最终因自发成核而无法继续生长,使得SmBCO单畴区域局限于15×15mm2范围内.为了抑制单畴生长中的自发成核现象,本文研究了降温速率对SmBCO/Ag单畴自发成核的影响.在两组不同条件下的降温速率实验中发现,不同的降温速率对体系自发成核的抑制效果是不同的.利用降低降温速率,成功地将掺Ag SmBCO单畴面积从15×15mm2增大至26×26mm2.     

α-羟基膦酸酯芳甲酸酯的合成、晶体结构和质谱裂解规律研究

α-羟基膦酸酯与各种取代苯甲酸或吡啶甲酸,通过酰氯或缩合剂的作用,合成了一系列的O,O-二烷基-α-苯基-α-(取代芳基甲酸酯基)-甲基膦酸酯的衍生物.它们的合成收率为61%～84%,这些化合物的结构经过核磁(1HNMR,13CNMR和31PNMR)、红外、质谱、元素分析或高分辨质谱确证,同时化合物C1的结构在晶体结构解析上进一步得到证实.利用多级质谱分析了化合物C2,C5和C8的质谱裂解规律,解释了重排离子的形成机制.     

EPA甲酯和DHA甲酯标准样品的制备和结构解析

从鱼油中分离制备得到二十碳五烯酸（EPA）甲酯和二十二碳六烯酸（DHA）甲酯,采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱等手段对EPA甲酯和DHA甲酯的结构进行表征,提供了不饱和脂肪酸甲酯标准物质研制基础。样品的红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振谱图（1HNMR、13CNMR）所给出的结构信息与EPA甲酯和DHA甲酯的化学结构式相符,并通过DEPT谱和I3C-1H COSY化学位移相关谱（HMBC）对各共振峰进行了指认,样品的谱图数据与文献报道基本一致。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。     

球磨辅助高温固相法制备Li1.0Na0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料及其性能

以乙酸盐(乙酸锂、乙酸钠、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰等)为原材料,采用球磨辅助高温固相法制备Li_(1.0)Na_(0.2)Ni_(0.13)Co_(0.13)Mn_(0.54)O_2正极材料。借助XRD、SEM等表征材料的结构和形貌,利用循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等方法研究材料的电化学性能。结果表明,钠的掺杂导致颗粒表面光滑度降低,形成Na_(0.77)Mn O_(2.05)新相。0.05C活化过程中,掺钠样品和未掺钠样品首次放电比容量分别为258.4 m Ah·g~(-1)和215.8 m Ah·g~(-1),库伦效率分别为75.2%和72.8%;2C放电比容量分别为116.3 m Ah·g~(-1)和106.2 m Ah·g~(-1)。研究发现,掺钠可减小首次充放电过程的不可逆容量,提高容量保持率;改善倍率性能与容量恢复特性;降低SEI膜阻抗和电荷转移阻抗;掺钠后样品首次循环就可以基本完成Li_2Mn O_3组分向稳定结构的转化,而未掺杂的样品需要两次循环才能逐步完成该过程;XPS结果表明,掺钠样品中Ni~(2+)、Co~(3+)、Mn~(4+)所占比例明显提高,改善了样品的稳定性和电化学性能;循环200次后的XRD结果表明掺钠与未掺钠材料在脱嵌锂反应中的相变化过程基本一致,良好有序的层状结构遭到破坏是循环过程中容量衰减的主要原因。