乙二醇-磷霉素改性氧化锆色谱固定相的制备及其在蛋白质分离中的应用

合成了分离蛋白质的乙二醇-磷霉素钠改性氧化锆高效液相色谱固定相, 通过漫反射红外光谱、元素分析等分析方法对该固定相进行了表征. 以溶菌酶、核糖核酸酶A、细胞色素C和糜蛋白酶四种标准碱性蛋白质为探针, 系统地考察了固定相的疏水相互作用色谱性能. 结果表明, 乙二醇-磷霉素改性氧化锆固定相对蛋白质有一定的保留, 表现出较高的分离选择性.     

鲁米诺-过硫酸钠-卡托普利化学发光体系的研究

基于卡托普利对过硫酸钠鲁米诺化学发光体系的强烈抑制作用,建立起一种直接测定卡托普利的流动注射化学发光新方法。该方法灵敏、简单、快速。线性范围为5.0×10-5～1.0×10-3g·L-1,检出限为1.7×10-5g·L-1,相对标准偏差为3.2%。利用该方法对卡托普利片剂含量的测定,结果满意。     

固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下．方法的相对标准偏差为3．9％(峰面积)和7．2％(峰高),检出限为26ng／g(3σ),回收率为94％～103％。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP—MS分析结果进行比较,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明,动物毛发中汞的含量与其体内受汞毒害程度存在一定的相关性。     

1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相的反相色谱性能研究

采用Lewis酸碱吸附改性方法制备了1-萘甲膦酸改性氧化锆色谱固定相,通过元素分析、漫反射红外光谱等对该固定相的表面性质进行了表征;以中性含π电子化合物作探针,考察了以甲醇/水为流动相、在13±3℃的柱温下固定相的色谱性能和分离机理;考察了该新型固定相的稳定性。结果表明,1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相呈现出明显的反相色谱特征,对苯同系物、稠环芳烃和芳香族硝基化合物具有较好的分离选择性。     

流动注射-化学发光法测定片剂中左炔诺孕酮含量

在酸性条件下,高锰酸钾与亚硫酸钠能够产生较弱的化学发光,而左炔诺孕酮能够增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与左炔诺孕酮的浓度呈线性关系,由此建立了一种测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光方法。方法的检出限（S／N=3）为6．4μg·L^-1,线性范围为0．01～0．5mg·L^1-和0．5～5．0mg·L^-1,对0．1mg·L^-1左炔诺孕酮平行测定11次,其相对标准偏差为4.3％。     

分子印迹SiO2纳米管膜的制备及其生化分离应用

分子印迹技术(M IT)是20世纪末出现的一种高选择性分离技术,由于M IT模仿了生物界的锁钥作用原理,使制备的材料(M IT polymer,M IP)具有极高的选择性.同时,M IP又是人工合成的高分子,具有非常好的稳定性,并且制备简单,因此在固相萃取、不对称催化和传感器等相关领域得到了广泛的应用[1～5].目前,M IT存在的主要问题是所制备的M IP对目标分子的结合量小,可接触性差,达到结合平衡的时间长,且在制备过程中所使用的印迹分子难以完全洗脱.     

建设有机化学实验教学新体系的探索与实践

针对传统有机化学实验教材和教学中存在的问题,对有机化学实验教学体系进行了重新设计,构建了循序渐进的“基础、综合和设计”三层次实验教学模式,并在教学过程中积极引入最新研究成果,渗透绿色化学思想.突出培养了学生的创新能力和综合素质,增强了学生的环保意识,提高了有机化学实验的教学质量.     

NBS-荧光素-盐酸头孢吡肟化学发光体系的研究

盐酸头孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)作为第四代头孢菌素类抗菌新药,具有高效、广谱、低毒、耐细菌β-内酰胺酶等特点。目前测定盐酸头孢吡肟的方法有液相色谱[1]、高效液相色谱法[2-7]、红外与X-射线[8]等。本文研究发现,在氢氧化钠介质中,盐酸头孢吡肟可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化产生微弱的化学发光,在荧光素共存时产生较强的化学发光,其发光强度与盐酸头孢吡肟的质量浓度在0·05mg·L-1~10mg·L-1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸头孢吡肟的流动注射化学发光方法。该法的检出限(3σ)为29μg·L-…     

1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相分离芳胺类化合物的色谱性能研究

研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。