气相色谱分析电合成法制备对氟苯甲醛

研究了对氟苯甲醛的气相色谱分析条件，选用8%OV-210为固定相测定对氟苯甲醛的含量。方法的标准偏差小于1%，回收率为100.9%～103.3%，方法快速、准确，适合于对氟苯甲醛合成工艺中的产品分析。     

p-溴甲苯电合成制备p-溴苯甲醛的气相色谱分析

p-溴苯甲醛是重要的有机合成中间体，采用间接电氧化法生产p-溴苯甲醛操作简单，经济效益好且污染少。电合成产物含量的分析对保证生产的正常进行至关重要。芳醛分析常用的方法有2，4-二硝基苯肼重量法和盐酸羟胺滴定法。重量法费时，重现性差，化学滴定法终点突跃不明显。文献报道了采用气相色谱法测定芳醛效果良好。卤代芳醛沸点较高，本文采用高温气化和程序升温分离测定少溴苯甲醛，得到了满意的结果。     

活体浮游植物同步荧光光谱特征分析研究

测量了东海五种常见浮游植物在3个温度(25,20,15℃)、3个光照(7 000,4 100,1 100 Lx)下的不同生长期的同步扫描荧光光谱,对其进行了多项式平滑和归一化处理,考察了同种藻的光谱相似性,并运用主成分分析确立了其标准谱.分析结果表明,中肋骨条藻(Skeletonema costatuma,Sk)、等鞭金藻(Isoch-rysis galbana,Is)、岛国大扁藻(Platymonas helgolanidica,Pl)的特征光谱相似度高,塔玛亚历山大藻(Al-exandrium tamarense)和裸甲藻(Gymnodinium stein)的光谱相似度稍差.实验所用的硅藻中肋骨条藻与甲藻塔玛亚历山大藻、裸甲藻的标准光谱明显不同.     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃，萃取压力为10.34 MPa，以正己烷-丙酮（2∶1，v/v）为溶剂静态萃取5 min，循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH₂-Florisil柱净化，UPLC分离，MS/MS正离子扫描（ESI⁺）、多反应离子监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。线性回归分析表明：10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著，相关系数（r）均不小于0.9995，检出限（LOD）在0.5~5.0 μg/kg之间，定量限（LOQ）在1.6~16.6 μg/kg之间；在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量（MRL，无MRL的加入1 mg/kg）3个水平进行添加回收试验（n=7），回收率为68.7%~103.8%，RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单，耗时短，灵敏度和准确度高，可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。     

食品接触塑料材料中有害重金属迁移量测定方法综述

塑料在食品接触材料中占有重要地位,通过介绍食品接触塑料材料中重金属危害及来源,总结食品接触塑料材料中有害重金属安全限量,并对目前食品接触塑料材料中有害重金属的迁移测定方法进行综述。开发食品接触材料快速检测方法是今后研究的方向。     

铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类配合物的合成及其与DNA作用的光谱研究与比较

合成了两种新的铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类混配配合物([Cu(HAsp)ImH2O]SO4·4H2O与[Cu(Asp)Im(OH)]·4H2O,HAsp代表天冬氨酸分子,Asp代表天冬氨酸离子,Im代表咪唑).以元素分析、红外光谱及热重-差热分析对其进行表征;以电子吸收光谱法及荧光分析法研究了这两种配合物与DNA的作用.结果表明:两种铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类混配配合物与DNA的作用方式明显不同:[Cu(HAsp)ImH2O]S04·4H20为伴随着静电作用的插入结合;而[Cu(Asp)Im(OH)]·4H2O主要与DNA的碱基N发生配位作用,造成了DNA双螺旋的破坏.分析了两种配合物因结构不同而导致的与DNA作用方式不同的原因.     

二环己胺中微量苯胺等杂质的气相色谱与气-质联用分析

二环己胺可由苯胺催化加氢制得，故产物中有苯胺等杂质存在。苯胺等杂质对二环己胺产品质量有严重的影响，因此二环己胺纯度需达到99．5％以上，苯胺的含量应低于0．1％。本文以苯甲醇为内标，建立了二环己胺产品中微量苯胺的气相色谱分析条件，并且采用气相色谱一质谱(GCMS)分析了各杂质峰的归属，发现二环己胺产品纯度达不到     

含羟基西佛碱型大环冠醚稀土配合物的 合成与性质研究

利用模板法合成了一种新的含醇羟基西佛碱型大环冠醚L(7,11-二氮杂-3,15-二氧杂-4,5;7,10;13,14-三苯并环十六-6,11-二烯-1-醇)的稀土（除Sc、Pm）配合物.经元素分析确定配合物的组成为LnL     

浮游植物吸收光谱特征分析

文章选取了东海9个典型浮游植物赤潮种、优势种,在实验室2个温度(20,15℃)和2个光照(7 000,1 100 lux)条件下进行培养,对不同温度、光照和生长周期条件下9种浮游植物的吸收光谱进行了研究.首先,将归一化的光谱数据组成的矩阵进行奇异值分解,采用第一特征值与所有特征值的和之比来衡量浮游植物吸收光谱的相似性,选取了25条能够表征9种浮游植物吸收光谱基本特征的代表谱.其中,等鞭金藻和柔弱角毛藻各1条,岛国大扁藻和旋链角毛藻各2条,裸甲藻3条,塔玛亚力山大藻、东海原甲藻、中肋骨条藻和聚球藻各4条.然后,进一步提取代表谱中具有较大判别能力的波长点,总共得到7个特征波长段(点),它们是340.5～420.5 nm波段、423.5～431 nm波段、440.5～525.5 nm波段和760.5,763.5,769.5,856.5 nm波长点;由此形成的特征谱,对量测光谱判别分析正确率达到80%.     

三唑酮的气相色谱分析

研究了三唑酮的气相色谱分析条件 ,选择以 10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbW (AW DMCS)载体填充的色谱柱 ,选择邻苯二甲酸二乙酯为内标 ,采用内标标准曲线法作为定量分析的方法 ,相对标准偏差 <0 .94 % ,线性相关系数为 0 .9990 4 ,加标回收率在 10 0 .1%～ 10 1.9%之间。方法简便 ,快捷 ,重复性好。