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在无溶剂、无催化剂、70℃条件下,以等摩尔醛、乙酰乙酰苯胺和甲基脲为原料,通过三组分"一锅法"合成了一系列N1-甲基取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物。考察了原料用量和反应温度对产率的影响,确定较佳的反应条件为:n醛∶n乙酰乙酰苯胺∶n甲基脲=1∶1∶1,反应温度为70℃。该方法的优点是反应条件温和、绿色,无需使用催化剂和溶剂。产物结构通过1H NMR、13C NMR、IR和元素分析进行表征和确证。此外,对目标产物进行了固态荧光检测,证明其具有良好的荧光性质。 相似文献
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以对甲基苯磺酸和氧化钙为原料,采用溶剂挥发法,在室温下培养配合物[Ca(H2O)4](p-CH3C6H4SO3)2。通过红外光谱、热重对其进行表征,X-射线单晶衍射检测确定其晶体结构,并详细描述了配合物的配位行为和晶体结构特点。由数据可知,配合物的中心离子与磺酸根离子和水配位,属于Triclinic晶系,■空间群;晶胞参数a=6.3663(11)nm,b=6.7987(13)nm,c=12.544(2)nm,α=83.807(3)°,β=89.197(3)°,γ=71.206(3)°,V=510.87(16)nm3,Z=1。此外,研究了该配合物对Biginelli反应的催化性能,结果表明,配合物催化效果较好(CCDC:2094911)。 相似文献
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以甲基磺酸和碳酸镉为原料,采用普通溶液法制备甲基磺酸镉(Ⅱ),其产物为白色结晶固体。采用红外、核磁、热重、扫描电镜和X射线单晶衍射多种方法对化合物进行表征。结果表明:甲基磺酸镉含有两个结晶水,热稳定性好,属于三斜晶系,■空间群;晶胞参数a=0.4785(5)nm,b=0.6101(5)nm,c=0.8232(5)nm,α=87.137(5)°,β=84.461(5)°,γ=85.614(5)°,V=0.2383(3)nm~3,Z=1。以N1-甲基3,4-二氢嘧啶酮的合成为探针反应,考察了甲基磺酸镉对Biginelli反应的催化性能。在无溶剂、绿色条件下,产品收率达90.1%,重复使用三次后。产品收率仍可以达到80.3%。最后,对甲基磺酸镉连续催化后,催化活性略有下降的原因进行了分析。 相似文献
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Spectroscopic properties and mechanism of Tm^3+/Er^3+/Yb^3+ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics containing BaF2 nanocrystals 下载免费PDF全文
Transparent Tm^3+/Er^3+/yb^3+ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics containing BaF2 nanocrystals are prepared. Under excitation of a 980-nm laser diode (LD), compared with the glass before heat treatment, the Tm^3+/Er^3+/yb^3+ co-doped oxyfluorogermanate glass ceramics can emit intense blue, green and red up-conversion luminescence and Stark- split peaks; X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM) results show that BaF2 nanocrystals with an average diameter of 20 nm are precipitated from the glass matrix. Stark splitting of the up-conversion luminescence peaks in the glass ceramics indicates that Tm^3+, Er^3+ and (or) Yb^3+ ions are incorporated into the BaF2 nanocrystals. The up-conversion luminescence intensities of Tm^3+, Er^3+ and the splitting degree of luminescence peaks in the glass ceramics increase significantly with the increase of heat treat temperature and heat treat time extension. In addition, the possible energy transfer process between rare earth ions and the up-conversion luminescence mechanism are also proposed. 相似文献
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由溶剂热法合成了 2 个锰的超分子配合物[Mn2(2,2''-bipy)4(H2O)Cl3](L1)·6H2O (1)和[Mn(2,2''-bipy)2(H2O)Cl](L2)·3H2O (2)(L1-=对甲基苯磺酸根,L2-=间硝基苯磺酸根,2,2''-bipy=2,2''-联吡啶),并用单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析和氮气吸附-脱附测试对其进行了表征。以Mannich反应为探针,研究了2种配合物的催化性能,并通过对比2种配合物的扫描电镜和粉末X射线衍射表征结果,分析了配合物结构对其催化性能的影响。最后通过密度泛函理论预测了配合物的活性位点,利用X射线光电子能谱证明了活性位点的活化作用,进而阐述了配合物催化Mannich反应的机理。 相似文献
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由溶剂热法合成了 2 个锰的超分子配合物[Mn2(2,2′-bipy)4(H2O)Cl3](L1)·6H2O (1)和[Mn(2,2′-bipy)2(H2O)Cl](L2)·3H2O (2)(L1-=对甲基苯磺酸根,L2-=间硝基苯磺酸根,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并用单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析和氮气吸附-脱附测试对其进行了表征。以Mannich反应为探针,研究了2种配合物的催化性能,并通过对比2种配合物的扫描电镜和粉末X射线衍射表征结果,分析了配合物结构对其催化性能的影响。最后通过密度泛函理论预测了配合物的活性位点,利用X射线光电子能谱证明了活性位点的活化作用,进而阐述了配合物催化Mannich反应的机理。 相似文献