启发式教学在仪器分析实验教学中的应用

以恒电流电解法测铜为例,介绍了启发式教学在仪器分析实验教学中的应用.通过启发式教学,引导学生学以致用,充分调动了学生的学习积极性,培养了学生独立解决问题的能力,在巩固已学知识的同时,提高了实验教学质量.     

Preparation and Characterization of Storage and Emission Functional Material of Chlorine Anion: [Ca24Al28O64]4+·(Cl-)3.80(O2-)0.10

通过碳酸钙、γ-三氧化二铝、氯化钙在氯气/氩气混合气气氛下的固态反应制备了一种氯负离子存储-发射功能材料[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺·(Cl^-)_3.80(O^2-)_0.10(C12A7-Cl^-)．通过离子色谱、电子顺磁共振、拉曼光谱验证，C12A7-Cl^-材料中存储的负离子主要是氯负离子，浓度为(2.21±0.24)×10²¹ cm^-3，此外还有小部分的氧二价负离子、氧负离子、氧分子负离子．这与通过飞行时间质谱得到的结果一致：从C12A7-Cl^-材料表面发射出的负离子主要是氯负离子(大约90%)，还有小部分的氧负离子和电子．材料结构和表观变化分别由X射线衍射和场发射扫描电子显微镜表征     

微孔晶体材料C12A7-Cl-的表面氯负离子发射性能和机理

利用飞行时间质谱(TOF-MS)观测到氯负离子从合成的微孔晶体材料C12A7-Cl-(11CaO·7Al2O3·CaCl2)表面发射出来, 详细研究了C12A7-Cl-的发射特性, 包括发射强度分支比、温度效应、电场效应和表观活化能. 在我们的检测范围内从C12A7-Cl-表面发射的离子中绝大部分是氯负离子(最大强度分支比为98%), 此外还有弱的氧负离子和电子发射. 各种离子的绝对发射电流强度都随着表面温度升高或引出电场强度的增加而显著增强, 随着引出电场强度从200增加到1200 V·cm-1, 氯负离子发射的表观活化能从180.9 kJ·mol-1减小到110.0 kJ·mol-1. 氯负离子和C12A7-Cl-表面之间的结合能大约是228 kJ·mol-1. 研究了氯负离子的发射稳定性, 并且应用一种电化学注入法, 以获得持续的氯负离子发射. 基于上述实验还讨论了氯负离子的形成和发射机理. 目前的方法可望被用于发展氯负离子储存/发生器.     

激发态分子内质子转移型离子探针的研究进展

激发态分子内的质子转移(ESIPT),是特殊的激发态光物理过程,此过程中的一个重要特征就是给质子基团通常会发生互变异构现象,如烯醇在激发态时发生烯醇式向酮式的转变,导致这类化合物具有很大的斯托克斯位移(Stokes shift),是良好的荧光探针或光致变色材料。本文结合国内外最新研究工作,综述了基于ESIPT机理在阴、阳离子荧光探针的研究进展;并对ESIPT分子结构的特点、工作原理、存在的问题及其应用前景作了评述。     

Oxidation of silicon surface with atomic oxygen radical anions

The surface oxidation of silicon （Si） wafers by atomic oxygen radical anions （O- anions） and the preparation of metal-oxide-semiconductor （MOS） capacitors on the O-oxidized Si substrates have been examined for the first time. The O- anions are generated from a recently developed O- storage-emission material of [Ca24Al2sO64]^4＋·4O^- （Cl2A7-O^- for short）. After it has been irradiated by an O- anion bean： （0.5 μA/cm^2） at 300℃ for 1-10 hours, the Si wafer achieves an oxide layer with a thickness ranging from 8 to 32 nm. X-ray photoelectron spectroscopy （XPS） results reveal that the oxide layer is of a mixture of SiO2, Si2 O3, and Si2O distributed in different oxidation depths. The features of the MOS capacitor of 〈Al electrode/SiOx/Si〉 are investigated by measuring capacitance-voltage （C - V） and current-voltage （I - V） curves. The oxide charge density is about 6.0 × 10^1 cm^-2 derived from the （C - V curves. The leakage current density is in the order of 10^-6 A/cm^2 below 4 MV/cm, obtained from the I - V curves. The O- anions formed by present method would have potential applications to the oxidation and the surface-modification of materials together with the preparation of semiconductor devices.     

一种新型席夫碱的萘酚解离常数的荧光法测定

在乙醇溶液中以2-羟基-1-萘醛(2HN)和5-羟基色氨酸(5HTP)为原料直接合成了新的席夫碱目标物2-羟基-1-萘醛缩5-羟基色氨酸(2HN5HTP)。对目标物进行了熔点测定和红外光谱,紫外可见光谱,荧光光谱,核磁共振波谱等方法的表征。研究了荧光光度法测定弱酸碱解离常数的方法,在25℃下测得水溶液中目标物萘酚羟基酸解离常数pKa=9.42;不同极性溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、丙酮)与水混合溶液(1+1)中的酸解离常数pKa分别为9.16、9.05、8.76、8.63,表明酸碱的解离与溶液的极性典型相关。进一步通过紫外可见分光光度法测定了各对应解离常数值,结果表明二种方法具有很好的一致性。     

Ab initio Study of the Potential Energy Surface and Product Branching Ratios for Reaction of O(1D) with C2H5Cl

用QCISD(T)/6-311++G(d,p)//MP2/6-31G(d,p)方法研究了O(1D)与CH3CH2Cl的反应．计算表明此反应存在一个插入-消去机理．此反应先形成IM1和IM2两个中间体，两个中间体再分解成各种产物．用RRKM理论计算了碰撞能分别为0、20.9、41.8、62.7、83.6、104.5和125.4 kJ/mol时通过IM1、IM2分解的各个通道的分支比率．IM1的主要分解产物是HCl，IM2的主要分解产物是CH2OH．因为IM1比IM2稳定，HCl很可能是反应的主要产物．计算结果能够提供反应机理而且可以对以后的实验提供可能的解释．     

一种基于C＝N异构化的高选择性镁离子荧光探针

设计合成了荧光传感分子2-羟基-1-萘甲醛缩1-氨基海因(L),通过吸收和荧光光谱研究其对金属离子的识别作用,结果表明该化合物对镁离子表现出高选择性响应,在最大发射波长448nm处,乙腈中加入Mg2+,荧光强度增强30倍,Job曲线表明该受体分子与Mg2+以2∶1计量比配位,并初步探讨了该受体分子与镁离子的结合模式和荧...