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应用乙酰丙酮络合沸石结构中非骨架铝的性质。建立了固体静态~(27)Al NMR定量测定沸石结构中骨架铝、非骨架铝比率的方法。论证了小角度脉冲和自旋晶格弛豫时间是准确定量的重要条件。同时还考察了水和乙酰丙酮对沸石骨架铝、非骨架铝结构的影响,认为干燥沸石中骨架铝存在于不对称结构中,水分子可以改变其周围电荷分布,提高其结构对称性。非骨架铝存在于极端不对称结构中,其与乙酰丙酮的络合物溶于乙醇溶液中,并具有液体核磁共振行为,因而在计算骨架铝信号强度时须乘上35/9换算因子。 相似文献
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虹吸动态化学腐蚀法制备近场光学显微镜光纤探针的研究 总被引:12,自引:1,他引:11
基于虹吸原理 ,设计了一种动态化学腐蚀法的简易装置 ,用于制备近场光学显微镜光纤探针。在一般化学腐蚀法的基础上 ,通过改变虹吸管中水的流向和流速来有效地控制探针锥角和锥长 ,制备出多种形貌的光纤探针。与传统的静态化学腐蚀法相比 ,该法具有重复性高、探针形貌可控、操作方便、实验费用低廉、制备的探针表面光滑等优点。利用该装置 ,成功地制备出针尖尺寸 5 0~ 30 0nm ,针尖锥角在 16°~ 6 5°之间可调的光纤探针。同时 ,选择适当的液位差 ,通过一步腐蚀法制备出针尖尺寸小于 5 0nm ,针尖锥角 12 5°的双锥角光纤探针。并对可能的腐蚀机理进行了探讨。 相似文献
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