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1.
电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm × 1.2 mm × 0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小。运用自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH 2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程。在1.2 V恒电位下电解0.1 mol·L-1 QH2 64分钟,监测到位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽。结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用。  相似文献   
2.
与超导核磁共振谱仪相比,便携式核磁共振谱仪虽然在灵敏度和分辨率方面存在不足,但是其在快速现场检测方面具有明显的优势和广阔的应用前景.近年来,新技术和新方法的出现有效提高了便携式NMR谱仪的分析能力,使得它更具实用性.该文介绍了便携式NMR谱仪在核心软硬件、高分辨实验方法和实际应用等方面的最新进展,并对以后的发展方向进行了展望.  相似文献   
3.
核磁共振(NMR)波谱技术是当今最有力的谱学工具之一,在化学、生物和医药等众多领域获得重要而广泛的应用.基于时空编码的快速采样方法自2002年Frydman小组提出后,大大增强了高维磁共振波谱的采样效率.在某一些应用体系中,存在若干个强度远超于其他谱峰的情况,很容易由于动态增益不足而检测不到某些较弱的谱峰,而往往这些较弱的谱峰包含着感兴趣的信息.且在实际的化学生物应用中,存在选择性感兴趣检测的情况,即只需要选择性地观察若干个具有标记作用的谱峰.由于时空编码技术借助于高速切换的双极性梯度来完成解码,因而无法选择性地检测若干个非连续的频点.为解决以上两个问题,该文提出一种选择编码的时空编码方法,即在序列中施加选择性脉冲,选择性破坏某些谱峰的编码过程,使之不能在解码期解码,从而简化谱图,实现选择性压制或者非连续频点的感兴趣检测.如果把选择性反转脉冲换为硬反转脉冲加选择性反转脉冲,则最终的谱图中只出现被选择性脉冲选中的谱峰.理论分析及相关的实验验证了这种方法的可行性和有效性.  相似文献   
4.
宽带前置放大器是磁共振仪器的重要部件,其性能决定了整个仪器X核通道的检测灵敏度. 根据射频电路理论以及磁共振波谱仪整体性能指标的要求,设计并实现了可应用于高场核磁共振波谱仪的高性能宽带前置放大器. 实测结果表明,所研制的核磁共振波谱仪宽带前置放大器在15 MHz~300 MHz频率范围内,其工作性能达到:带内增益>38 dB,带内平坦度<1.5 dB,噪声系数基本保持在1.2 dB以下,射频开关切换时间<1.5 μs,具有带内增益平坦度高,噪声系数小,发射状态下放大器前端保护电路隔离度高,以及工作状态检测电路准确、简洁的特点. 同时高场核磁共振碳和磷等杂核实验显示,利用所研制的宽带前置放大器可检测到具有较高信噪比的NMR信号.  相似文献   
5.
在核磁共振(NMR)实验中,样品旋转能够有效消除 XY 方向磁场的部分不均匀性,从而提高信号分辨率.在商用NMR谱仪中,一般采用PID算法进行待测样品的旋转控制.由于被控对象具有一定的非线性,存在着调节时间较长,稳定后存在误差等缺点.针对该现象,在Varian 500 MHz波谱仪气路系统的基础上,设计一套新的控制电路...  相似文献   
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