盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

MRI相关定量参数在肩峰下撞击综合征诊断中的价值及与肩关节功能、治疗效果的关系

为分析MRI相关定量参数对肩峰下撞击综合征(SIS)的诊断价值,本研究将56例SIS患者设为SIS组,同期56例健康体检者设为对照组,对比了两组对象的一般资料、肩关节功能评分(Constant评分)及MRI相关定量参数水平,探讨了MRI定量参数与Constant评分、SIS发病相关影响因素、治疗效果的关系及对SIS的诊断价值。结果显示SIS组Constant评分、最短肩肱间距低于对照组,肩峰指数、肩锁关节骨赘高度高于对照组,且SIS组治疗有效患者肩峰指数、肩锁关节骨赘高度低于无效患者,最短肩肱间距高于无效患者(P<0.05);SIS患者肩峰指数、肩锁关节骨赘高度与Constant评分呈负相关,而最短肩肱间距与其呈正相关(P<0.05);各MRI相关定量参数均为SIS发病的重要影响因素(P<0.05)。应用各MRI相关定量参数联合诊断SIS特异度为87.50%,敏感度为80.36%。由此可知MRI相关定量参数对SIS诊断价值较高,且与肩关节功能和治疗效果有关。     

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物北大核心CSCD

采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据.     

光纤过程检测硫酸亚铁缓释片释放度

建立光纤药物溶出度实时测定仪（FODT）在线监测硫酸亚铁溶出度测定的新方法.研究发现通过络合反应检测Fe2＋是可行的,FODT测定硫酸亚铁缓释片释放度与AAS测定结果无统计学意义.利用FODT过程检测硫酸亚铁缓释片释放度,全面直观地反映了药品的释放过程和内在质量,较经典方法能提供更多信息,测定过程简便自动,测定结果准确可靠.     

缝洞型介质流动模拟的多尺度分解法

缝洞型介质通常具有非均质性强、结构多尺度的特征.传统数值方法在解决此类多尺度流动问题时,难以兼顾计算精度与计算效率,无法实际应用.对此,本文提出了多孔介质流体流动的多尺度分解法,并应用于缝洞介质流动模拟,能够大幅减小计算的复杂度,同时,可以通过控制均化程度控制计算精度.该方法将求解空间分为若干个子空间的正交直和,从而获得一个近线性的计算复杂度;以分层计算的方式实现了快速计算,另外这种方法是一种无网格方法,具有较好的地层适应性.同时,采用离散缝洞模型简化缝洞结构,进一步提高了计算效率.详细阐述了基于多尺度分解法的多孔介质流体流动数值计算格式的建立,重点介绍了如何在不同的层次上计算基函数.数值结果表明,本文提出的计算方法不仅能够准确捕捉多孔介质中的精细流动特征,而且具有很高的计算效率,是一种有效的流动模拟方法.     

316不锈钢在含沙两相射流中长时间冲蚀的实验研究

采用含沙射流对316不锈钢进行了20 h以上的长时间冲蚀行为研究。对三个不同冲击角度下不锈钢的质量损失和表面形貌进行了研究和分析。结果表明,冲击角度为90°时,不锈钢的质量损失最大,冲击角度为60°时,不锈钢的质量损失最小。在90°连续冲击18 h之后,不锈钢质量损失趋于平缓,几乎不再发生变化;而在75°和60°连续冲击28 h后不锈钢的质量损失仍然呈上升趋势。SEM结果表明,90°冲击下的样品表面出现多个冲击坑,75°冲击下样品表面出现划痕,60°冲击下样品表面出现的刮痕较多且较长,这与不同冲击角度时不同的磨损机理有关。冲击角较大时,石英砂颗粒对材料的破坏机理是以正碰为主,冲击角较小时,颗粒对材料的破坏机理则是犁削作用。     

裂缝介质渗流多尺度混合有限元数值模拟研究

针对裂缝介质具有多尺度特点,建立了Darcy/Stokes-Brinkman多尺度耦合模型,采用多尺度混合有限元方法,对裂缝介质渗流问题进行了研究.阐述了多尺度混合有限元方法的基本原理,并推导得到Darcy/Stokes-Brinkman方程的多尺度混合有限元计算格式.数值计算结果表明,大尺度Darcy模型能够捕捉到小尺度上裂缝网络渗流特征;与网格粗化、传统有限元方法相比,多尺度混合有限元方法的基函数具有能反映单元内参数变化的优点,在保证计算精度的同时能够减少计算量,对于裂缝油藏具有良好的适用性.     

TinO2和TinO2-(n=1-10)团簇的几何结构、电子和磁性质

基于密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,研究了TinO2和TinO2-(n=1-10)团簇的几何结构、电子结构以及磁性.结果表明,两个氧以分离的原子状态吸附在金属团簇的表面,呈现出以一个钛原子为中心的O-Ti-O的相邻吸附形式.中性团簇和阴离子团簇的能量最低结构相似.稳定性分析表明TinO2具有很高的稳定性,特别是TiO2和Ti7O2.此外,详细讨论了团簇的电离势、电子亲和能、电子解离能和能隙.基于最低能量结构,讨论了团簇的磁性,发现电荷从Ti原子向O原子转移,并且电荷转移主要发生在TinO2的Ti-3d、Ti-4s和O-2p轨道.磁性团簇中反铁磁序占据主导,磁矩主要来源Ti-3d电子的贡献,而两个氧原子的贡献非常小.     

物理绪论课应注意的几个问题

结合现行高一物理绪论课的教学实例,对比台湾教材中绪论课的处理方式,给出绪论课教学应注意的有关事项.