一种非接触式稀土荧光自参比温度传感器

发展了一种非接触式稀土荧光自参比温度传感器，即将有机稀土配合物K[Yb(Az)₄]包埋在苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中，并附着在洁净的石英片上制备得到了温度传感薄膜Yb@PSMM。通过研究不同温度下Yb3+的荧光发射光谱，利用其在近红外波段荧光性质随温度变化的规律，开发了一种比率型稀土荧光温度传感方法，其原理是通过不同温度下Yb3+的荧光发射光谱的形状随温度的变化，结合在不同温度下Yb3+的核外电子在外层Stark劈裂亚能级上的分布符合Boltzmann分布律的特点，利用其近红外荧光发射光谱中900 nm~990 nm波长范围内与990~1 150 nm波长范围内的积分峰面积比的自然对数与温度的倒数呈现的线性关系作为温度测量的标准曲线，实现了-195~105 ℃范围内的温度精确测量。经考察，该发光温度传感器在0 ℃附近的温度测量分辨率达到了0.1 ℃。与已报道的发光温度传感器相比，提出的新型温度传感器具有如下几个优势：其一，所选用的发光材料的Stokes位移大于500 nm，有效地避免了环境背景干扰；其二，由于采用荧光积分峰面积而非荧光强度作为考察对象，大大减小了测量中由于仪器或测量次数较少引入的随机误差；其三，采用同一发光材料的荧光发射光谱中两个荧光峰面积的比值，相当于在体系中引入了自参比，有效避免了由于荧光材料的浓度、几何构型以及光源强度等外界因素变化对测量结果产生的影响；其四，利用稀土发光材料作为温度传感材料，可以利用其荧光寿命长、单色性好、强度高的特点；其五，温度传感膜本身不溶于水，也不在水中扩散，便于直接测量原位温度变化；其六，Yb3+的发光位于900~1 150 nm的近红外波长范围，而这个波段的荧光具有较好的穿透性使得该温度传感器有望在复杂体系的温度传感、成像等领域发挥重要作用。在实际测量的装置中，通过调整光路使得辐照在样品上的入射光斑大小仅约为1 mm2，并将Yb@PSMM固体膜样品的放置方向与入射激发光的夹角设置为225°，从而规避了入射光源的反射光对检测器的影响，而具有较好穿透能力的近红外荧光几乎不受影响，从而进一步确保了该温度传感器的测量结果。     

基于金沉积质量放大黄嘌呤压电传感技术研究

黄嘌呤(Xanthine,XA)是人体内嘌呤核苷酸分解代谢的中间产物,其在人体体液中含量的变化,可充分反映出人体内免疫、代谢等机能的状况.因此,人体体液中黄嘌呤含量的测定,在医学临床上具有重要意义.     

高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

基于酶催化银沉积质量放大的血吸虫压电免疫传感器的研究

发展了一种基于酶催化金属银沉积信号放大的新型高灵敏气相压电免疫传感检测技术.先将血吸虫抗原(SjAg)共价固定在石英晶体表面,制备得到血吸虫压电免疫传感器.检测时,在晶振上滴加不同浓度的待测血吸虫抗体,再将碱性磷酸酶标记的二抗通过夹心方式结合到传感器表面.然后利用碱性磷酸酶催化磷酸化的抗坏血酸酯水解从而还原硝酸银,使金属银沉积在晶振表面上,放大传感器的质量响应信号.实验结果表明该传感检测方法可显著提高气相压电免疫传感器的检测灵敏度,传感器对血吸虫抗体的响应线性范围在1～225 ng/mL,检测下限为1 ng/mL.