高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

SPXY样本划分法及蒙特卡罗交叉验证结合近红外光谱用于橘叶中橙皮苷的含量测定

在近红外光谱PLS定量模型的建立过程中训练集样本的选取和潜变量数的确定是十分重要的.因此,该研究以橘叶中橙皮苷的含量检测为例,分别比较了random sampling(RS),Kennard-Stone(KS),dupIex,sample set partitioning based on joint x-y distance(SPXY)四种训练集样本的选取方法对模型的影响,以及留一交互验证法和蒙特卡罗法对潜变量数确定的影响.结果表明,SPXY法选取的训练集建立的模型优于其他三种方法,蒙特卡罗法能够较好地确定模型的潜变量数并有效地减少过拟合风险,所建模型的交互验证均方根,预测均方根及预测集相关系数分别为0.768 1,0.736 9,0.975 2.     

表面等离子体共振传感器在癌症早期诊断中的应用

表面等离子体共振传感器作为一种新型光学传感器,在疾病诊断领域展现出日益广泛的应用性.借助于纳米材料研究的最新进展,该传感技术可实现浓度极低生物标记物的有效检测.我们针对表面等离子体传感器在癌症早期诊断中的应用,介绍了最新研究进展、重要发现及未来的发展前景.     

First-Principles Calculations for Thermodynamic Properties of Perovskite-Type Superconductor MgCNi3

The ground state properties and equation of state of the non-oxide perovstdte-type superconductor MgCNi3 are investigated by first-principles calculations based on the plane-wave basis set with the local density approximation （LDA） as well as the generalized gradient approximation （GGA） for exchange and correlation, which agree well with both theoretical calculations and experiments. Some thermodynamic properties including the heat capacity, the thermal expansion coefficient and the Griineisen parameter for perovskite structure MgCNi3 are obtained. The dependences of these thermodynamic properties on pressure and temperature are given for the first time.     

基于解析试函数三角形带旋转自由度膜元的显式格式研究

三角形单元是有限元分析中常用的单元.在平面单元内引入结点转动自由度,可以提高单元位移场的阶次,在不增加单元结点的前提下提高单元性能.论文利用问题基本解析解作为试函数来构造带旋转自由度的三角形单元ATF-R3H,采用了杂交应力函数单元模式,确保了单元优良的抗畸变性能和较高应力计算精度.论文利用直角坐标与三角形面积坐标的线性关系,以及面积坐标幂函数在三角形域内和边界上的积分公式,直接给出单元刚度矩阵的显式表达式,从而避免了大量数值积分,提高了计算效率.数值算例表明,显式格式的ATF-R3H单元具有良好的性能.     

LUND面积定律产生子在R值测量中的应用

对Lund弦碎裂模型强子化面积定律严格求解,得到e⁺e^－湮没产生少体初始强子态的遍举分布.基于面积定律的新产生子LUARLW在2—5GeV能区的模拟结果与BES数据的多种谱分布符合很好,用于BES上强子产生总截面测量的强子探测效率的估计.     

北京谱仪R值测量中的初态辐射修正

从R值测量实验的角度讨论了e⁺e^－碰撞通过单光子湮没产生强子截面的辐射修正,分析了3种典型的计算方案.在BEPC/BES上运行的2—5GeV能区,不同方案给出的辐射修正因子理论值(1+δ)的差别大约是1%—2%,而每一方案计算中由于各种不确定因素带来的有效辐射修正因子(1+δobs)的总误差约为2%—3%.     

螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

由羧酸配体和铁(Ⅱ)构筑的两个过渡金属配位聚合物的结构、表征和性质

采用水热法合成了2个铁的过渡金属配位聚合物[Fe(Medpq)(BDC)H₂O]_n(1)和{[Fe(Medpq)(QUI)H₂O]·2H₂O}_n(2)(Medpq=2-methyldipyrido[3,2-f:2',3'-h]quinoxaline; H₂BDC=terephthalic acid; H₂QUI=2,3-pyridinedicarboxylic acid),并对其进行了元素分析、红外光谱和热重表征,并用X射线单晶衍射测定结构。2个配位聚合物中的中心铁(Ⅱ)离子,都呈现一个稍微扭曲的八面体几何构型。     

尿中硫撑双乙酸的气相色谱火焰光度法定量分析

硫撑双乙酸Thiodiglycollic acid(以下简称TdGA)是正常人体代谢产物,也是氯烯烃在机体内的主要最终产物之一。它亲水性强,从水溶液中萃取较困难,在担体上的吸附力亦很强。Muller曾用气相色谱氢焰检测器对其进行测试并用质谱仪分析鉴定之。从得到的尿样分析色谱图看(图1),低含量样品的特征峰较难辨认,氢焰的溶剂峰及尿中杂峰几乎将其淹没。为此,我们选用火焰光度检测器进行复杂生物试样分析,以建立预处理简便、选择性高、特征峰清晰和灵敏度能满足正常含量检测的方法。