姜黄超临界提取物的高效液相色谱分析

用液相色谱-质谱和紫外-可见光谱对姜黄超临界提取物中的3种主要成分进行了定性分析,用高效液相色谱进行了定量分析。实验条件：用Hypersil C18为分离柱,甲醇-水(体积比40：60)为流动相,检测波长428nm,柱温40℃;姜黄素进样量在0．12～1．2μg范围内与峰面积线形关系良好(r=0．9994),平均回收率102％,重现性的RSD为1、74％(n=6)。分析结果表明超临界CO2萃取的姜黄提取物中含对二脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素,姜黄提取物中的总姜黄素含量约为90％。     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分，但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。     

用氰选择电极测定电镀废水中的含佩量

微量氰化物的测定通常采用比色法【1-2】，但在测定之前需要蒸馏分离氰化物，手续甚繁 ．应用离子选择性电极法测定水中氰化物巳有不少报道【3-6】 .但在实际测定中因干扰多，其结果往往与比色法不一致 ．本文采用 NaOH- KN03- EDTA 体系【5】.当酒石酸酸化加热之后 ，用氰离子电极直接测定电镀废水中的合氰量 ，测定范围 为0.05-100 ppm CN . 所得的结果与吡啶-巴比妥酸比色法一致 ．     

电子顺磁共振成像技术及其应用

电子顺磁共振成像技术及其应用１９９６－１０－２８收稿，１９９７－０３－１８修回向智敏男，４０岁，博士。＊联系人向智敏徐端钧徐元植＊（浙江大学化学系杭州３１００２７）电子顺磁共振（ＥＰＲ）是在基础科学和应用科学领域中，检测含有未偶电子的顺磁物质（如自由...     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

 将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。     

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

 由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。     

一种EPR谱图模拟软件的研制

采用Microsoft Visual BASIC 4.0 for Windows 95编写了一个EPR谱图模拟软件.此软件采用鼠标控制命令按键进行程序过程.得到的图象分辨率和色彩优于用其他早期开发的BASIC语言编写的程序,打印的黑白图象质量也很好.运算时间小于20秒.这种软件可用于多种EPR模拟应用,包括自由基EPR谱图的模拟、过渡金属离子E PR谱图的模拟和二维EPR成像的模拟.EPR成像可以彩色强度图、等高线图或三维俯视图来表示.所有的模拟图象均可用激光打印机打印成黑白图片.自由基模拟程序的数据组有2560点.EPR成像的像素一般为128×128点.     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金电极上的铜滴定法

以铜离子作为滴定剂或被测对象的容量分析方法称为铜滴定法。 Cu~(2+)能与一系列试剂定量地进行络合、沉淀和氧化还原反应。铜盐溶液很稳定,很容易制备和标定,因此围绕Cu~(2+)可进行一系列测定,是一个值得开拓的容量分析领域。但由于Cu~(2+)的化合物常有很深的颜色,缺乏较好的化学指示剂,因此铜的很多定量反应不能形成新的容量分析方法。示波极谱的出现,解决了这个问题。现在我们可以在新技术的帮助下,探索这一新的领域。     

填充柱超临界流体色谱法分离单糖

在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱