苯丙胺类毒品及其衍生物的气相色谱-红外光谱分析

采用气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用技术,建立了9种苯丙胺类毒品及其衍生物的分析鉴别方法.采用HP-1(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱,MCT红外检测器与氢火焰检测器同时检测,在程序升温条件下,以十七烷为内标物,研究已知对照品的色谱保留行为及其气态红外光谱图特征,建立相应的特征吸收峰数据库,作为鉴别分析的依据.色谱保留时间与红外特征吸收峰联合鉴别法极大地提高了鉴别的准确性.将发展的方法应用于可疑毒品物证中苯丙胺类及其衍生物毒品样品的鉴别,获得了理想的结果.本方法可用于涉毒案件毒品物证的检验,特别适用于混合毒品成分的检验.     

洛美沙星-Tb3+配合物与BSA相互作用的荧光光谱研究

以洛美沙星-Tb3 作为荧光探针,利用荧光光谱研究了洛美沙星-Tb3 配合物与BSA的相互作用.实验发现:牛血清白蛋白与洛美沙星分子之间有较强的结合作用,而且洛美沙星对BSA的构象有一定的影响;同时BSA与Tb3 之间存在静电作用,可置换出配合物中的水分子,使体系的荧光强度增强.结果表明:在实验最佳条件下,牛血清白蛋白能增强洛美沙星-铽的荧光强度,据此建立了一种检测白蛋白的新方法,该法的检测限可达mg水平,线性范围为16.5～148.5μg·mL-1,检测限为68.8 ng·mL-1,RSD为1.4%.此法简便易行,而且不受共存物质的干扰.     

LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O~6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。     

PVP/洛美沙星-铽纳米粒子微波合成及其荧光特性研究

以PVP为表面修饰剂,用微波合成法制备了粒径分布均匀性能稳定的洛美沙星-铽(LELX-Tb3 )纳米粒子,用扫描电镜、红外光谱和荧光光谱进行了表征.重点分析了PVP的引入对洛美沙星-铽纳米粒子的粒径分布、粒子形貌、红外光谱和荧光光谱的影响,发现PVP修饰后的洛美沙星-铽纳米粒子具有更均匀的尺寸分布,荧光发射峰强度增强;确证了PVP的用量是制备洛美沙星-铽纳米粒子的一个重要因素;探讨了PVP对LFLX-Tb3 荧光的增敏机理.