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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。 相似文献
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 相似文献
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离子色谱法同时测定降水中的9种阴离子 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了离子色谱法同时测定雨水及雪水中9种阴离子的新方法,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件。研究结果表明:以9.0 mmol/L Na2CO3为流动相,流速1.5 mL/min,9种阴离子在15 min内实现基线分离并完成电导检测。9种阴离子的检出限在0.008~0.087μg/mL之间,线性范围达2个数量级以上,平均加标回收率在91.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法用于雨水及雪水样品的分析,结果令人满意。 相似文献
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合成了一种含有端烯基的液晶4'-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发的自由基聚合反应将其用于修饰含有烯基的有机-无机杂化硅整体柱.将该整体柱应用于毛细管电色谱,成功分离了萘酚、多环芳烃、酞酸酯和甾体激素,与未修饰柱的分离效果进行比较发现,疏水作用、π-π作用和氢键作用是导致分离的主要原因.以... 相似文献
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