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1.
作为重要的杂环化合物,合成新的2-噁唑啉衍生物以及发展其新的合成方法具有重要意义,为此以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物为底物,以N-溴苯甲酰胺为反应试剂,在无水碳酸钠(相对于底物3为110%摩尔分数)促进下,在丙酮溶剂中,室温下,建立了合成相应2-噁唑啉衍生物的新方法,共合成了11个新化合物,其结构由核磁共振波谱仪(~1H NMR,~(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确认。结果显示,各种α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3a~3k)可被顺利的转化成相应的2-噁唑啉衍生物(5a~5k)。在室温下,丙酮作溶剂,以Na_2CO_3为促进剂时,相应产物的最高收率可达90%。不仅α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3)可被用作该反应的底物,而且α-乙氧甲酰基肉桂酸乙酯(6)也适用于该反应。实验结果还证明,除了N-溴代苯甲酰胺外,N-溴代对硝基苯甲酰胺(8)及N-溴代乙酰胺(9)也适用该反应,证明该方法具有广泛的适应性。根据实验结果,提出了可能的反应机理,该机理支持了形成2-噁唑啉衍生物的区域选择性。  相似文献   
2.
正2013年9月至2014年1月,上海市珠算心算协会和上海市商业学校合作,搭建了在中职学校开设珠心算教学实验平台,大胆尝试将珠心算引入中职珠算课堂教学中。整个教学活动安排一个学期,授课14周,每周3课时,取得了很好的教学成果。笔者以其实验经历,体会如下:  相似文献   
3.
以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可高收率地获得α-氨基-β,β-二溴加成产物,最高收率达83%;以甲醇为溶剂,在无水碳酸钠作用下,β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物也可高收率地获得相应的邻位氨溴加成产物,最高收率达97%.共考察了25种不同结构β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应,结果表明,该反应具有广泛的适应性.采用核磁共振波谱及质谱表征了产物的结构,并提出了可能的反应机理.  相似文献   
4.
Interpreting high-resolution rovibrational spectra of weakly bound complexes commonly requires spectroscopic accuracy (<1 cm-1) potential energy surfaces (PES). Constructing high-accuracy ab initio PES relies on the high-level electronic structure approaches and the accurate physical models to represent the potentials. The coupled cluster approaches including single and double excitations with a perturbational estimate of triple excitations (CCSD(T)) have been termed the "gold standard" of electronic structure theory, and widely used in generating intermolecular interaction energies for most van der Waals complexes. However, for HCN-He complex, the observed millimeter-wave spectroscopy with high-excited resonance states has not been assigned and interpreted even on the ab initio PES computed at CCSD(T) level of theory with the complete basis set (CBS) limit. In this work, an effective three-dimensional ab initio PES for HCN-He, which explicitly incorporates dependence on the Q1 (C-H) normal-mode coordinate of the HCN monomer has been calculated at the CCSD(T)/CBS level. The post-CCSD(T) interaction energy has been examined and included in our PES. Analytic two-dimensional PESs are obtained by least-squares fitting vibrationally averaged interaction energies for v1(C-H)=0, and 1 to the Morse/Long-Range potential function form with root-mean-square deviations (RMSD) smaller than 0.011 cm-1. The role and significance of the post-CCSD(T) interaction energy contribution are clearly illustrated by comparison with the predicted rovibrational energy levels. With or without post-CCSD(T) corrections, the value of dissociation limit (D0) is 8.919 or 9.403 cm-1, respectively. The predicted millimeter-wave transitions and intensities from the PES with post-CCSD(T) excitation corrections are in good agreement with the available experimental data with RMS discrepancy of 0.072 cm-1. Moreover, the infrared spectrum for HCN-He complex is predicted for the first time. These results will serve as a good starting point and provide reliable guidance for future infrared studies of HCN doped in (He)n clusters.  相似文献   
5.
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%~7.6%,准确度△lgC=-0.01~0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。  相似文献   
6.
本文根据投资者持有资产周期的不同,提出了基于小波多分辨率分析的多重时间标度CAPM模型,得到多重时间标度β系数。由于投资者在进行投资时更关注下行风险,本文进一步提出了基于鞅半方差与加权鞅半方差的下行β系数计算方法,并通过实证检验证明了用鞅半方差β系数与加权鞅半方差β系数来衡量系统风险较其他方法更具合理性及优越性。最后,本文将小波多分辨率分析与鞅半方差β系数及加权鞅半方差β系数结合,得到多重时间标度下的鞅半方差β系数及加权鞅半方差β系数计算方法。  相似文献   
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