吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

有序介孔硅片粒子表面的修饰及其表征

采用溶胶-凝胶的方法制备了粒径在50~300nm,具有正六边形的介孔二氧化硅片,用1,6-己二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate,HDI)对有序介孔硅片粒子表面进行有机化修饰,使其表面接枝能够参与反应的N=C=O活性基团。用FTIR、热重分析、TEM等分析方法对修饰后的有序介孔硅片粒子进行了表征,以确定HDI接在了有序介孔硅片粒子的表面。     

B和N原子掺杂超长(3,3)单壁碳纳米管的从头算研究

用从头算的周期边界条件方法,建立了(3,3)型超长单壁碳纳米管的新模型.使用B3LYP/3-21G方法计算了B和N掺杂纳米管的结构参数、掺杂能量、能带结构以及能隙.研究表明,B和N原子掺杂的(3,3)型单壁碳纳米管具有直接带隙半导体特征,其α轨道计算所得能隙值分别为1.797和2.041 eV.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

Density Functional Theory Study on the Adsorption of Dioxygen on Small Pt-Pd Clusters

1 INTRODUCTION The bimetallic nanoclusters are of standing inte- rest since they can exhibit catalytic, electronic and optical properties distinct from those of corre- sponding pure nanoclusters[1～4]. Palladium and pla- tinum, well known for their catalytic properties, are often used as the catalyst in different fuel cells[5～8]. Several experimental results illustrate that for the oxygen reduction reaction (ORR), which is one of the primary reactions taking place in many fuel cells and…     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)的含量

取10.0 g土壤样品,加入约10 g硅藻土,混匀,脱水,研磨后进行加压流体萃取。以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液作提取溶剂,在温度100℃,压力11.70 MPa下静态提取5 min,循环提取2次。浓缩提取液后过活化好的硅酸镁净化柱,收集流出液。用7 mL体积比9∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗涤浓缩装置,清洗液过硅酸镁净化柱。合并流出液,浓缩后进入气相色谱仪。在HP-5MS色谱柱上以升温程序分离样品中的石油烃(C₁₀～C₄₀)。结果显示：石油烃(C₁₀～C₄₀)的质量浓度在248～9 300 mg·L^-1内和峰面积呈线性关系,检出限（3.143s）为2.4 mg·kg^-1;加标回收率为93.5%～103%,石油烃土壤质控样品中石油烃(C₁₀～C₄₀)的测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差（n=6）为7.1%～8.8%。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

两尺度Duffing系统的动力吸振器减振研究

两尺度耦合的Duffing系统存在复杂振动, 此类振动具有振幅大、频率高的特点, 对系统的危害不容忽视. 研究了线性动力吸振器对低频参数激励下Duffing系统的振动控制问题, 通过对比耦合动力吸振器前后系统的时间历程图、相图, 发现加入动力吸振器后系统会由单一振动模式转变为混合振动模式(簇发振动), 振动幅值明显减小, 尤其对高频振动部分抑制明显. 利用快慢分析法, 当参数激励为慢变过程时得到相应的自治系统, 并发现自治系统稳定性与分岔行为对非自治系统振动响应具有明显调节作用. 研究结果表明, 虽然耦合动力吸振器前后自治系统均发生叉形分岔, 但是加入吸振器后自治系统稳定性发生变化, 稳定中心变为渐进稳定的焦点, 稳定平衡线对非自治系统轨线的吸引力增强, 使得响应振动幅值减小; 另外轨线在不同吸引子之间的跳跃次数减少, 也是导致响应振动幅值减小的另一个原因. 通过对参数激励的相关参数减振效果分析, 发现加入的动力吸振器在较大的振动幅值和频率范围内都能起到抑制系统振动的作用. 为两尺度系统耦合线性动力吸振器减振研究提供了理论依据.      

纳米钯粒子的超声制备与表征

Monodispersed nano-Pd particles were prepared by sonochemical reduction of a 1∶12 molar mixture of palladium(Ⅱ) chloride(PdCl₂), and sodium dodecyl sulfate (SDS) in double deionized aqueous solution. The reducing substance was characterized by transmission electron microscopy (TEM) with selected area electron diffraction (SAED), Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray photo electron specstropy analysis (XPS). The results show that the reduction of Pd(Ⅱ) to metallic Pd is achieved and that the obtained suspensions have a long life period. The Pd nanoparticles are highly dispersed and uniform in size (in the range of 1～10 nm). The protective effect of SDS for Pd nanoparticles was investigated and the results indicate that there are interactions between Pd and SDS.     

AFM电化学阳极氧化制备二氧化钛纳米线

当材料的微观尺度进入纳米量级后,由于量子效应,材料常常会显现出特殊的性能。因此近年来制备量子点、量子线,以及具有量子效应的量子器件受到深入的研究。一些新的纳米尺度加工技术如原子力显微镜(AFM)微细加工技术受到研究者的重视。