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  物理学   7篇
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1.
ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量   总被引:15,自引:4,他引:11  
采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量.实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130℃油浴中4 h,即可将样品完全消解.此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5%~103.8%之间,Mg的回收率在98.0%~102.5%之间,.Mn的回收率在95.7%~104.1%之间,Sr的回收率在97.1%~103.2%之间,Fe的回收率在95.1%~101.3%之间,Co的回收率在95.1%~104.5%之间,Ni的回收率在97.0%~103.5%之间以及se的回收率在95.9%~104.6%之间.所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%.方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小.  相似文献
2.
FTIR和XPS对含低价Cr混合物物相分析的应用研究   总被引:2,自引:2,他引:0  
因Cr的可变价态较多,且在制备低价Cr氧化物过程中,经常出现不同价态的中间体过渡产物,这些过渡产物的性质各异,往往对最终产物的形貌特征产生显著影响.以KCrO2为原料制备低价Cr化合物的过程中出现了组成比较复杂的中间产物,为探讨反应机理并优化工艺流程,文章结合光电子能谱(XPS),傅里叶变换红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)元素分析和化学滴定分析对KCrO2的还原中间产物进行了物相分析.XPS能谱分析表明,还原中间产物中Cr元素是以三价形态存在的;对不同还原温度所得的中间产物的FTIR与其他方法所得的水合氧化Cr的FTIR进行比较,并结合XRD测试,元素分析,化学分析结果可以得出下面结论:中间产物主要组成为Cr(OH)3·nH2O,CrOOH.还有少量的KOH或KCrO2.在对中间物相分析的基础上,对还原过程可能发生的反应进行了推测.  相似文献
3.
三硼酸钾的合成、表征及其振动光谱的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
借助自行设计的沸腾反应器,采用碳酸钾和硼酸通过控制适宜的原料配比、反应温度和脱水温度合成出三硼酸钾.通过化学分析确定合成物分子式为一水三硼酸钾(KB3O5·H2O),通过粉末X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和热重分析(TG)等手段对其进行了表征,由粉末X射线衍射光谱分析确定合成物物质形态为无定形态,由傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析确定合成物分子中存在三配位硼氧键B(3)-O、四配位硼氧键B(4)-O、羟基及三硼酸根离子,由热重分析确定合成物分子中存在能够失去一分子水的基团,并推出合成物三硼酸钾的结构式为K[B3O4(OH)2].研究了合成物的振动光谱,包括红外光谱和拉曼光谱,考察了其中硼原子的主要存在形式三配位硼氧键B(3)-O和四配位硼氧键B(4)-O以及其他基团的振动情况,对振动频率进行了归属.  相似文献
4.
玉米秸秆木质素氧化与改性的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Visible)、核磁共振(1H NMR)以及热重TG分析技术对玉米秸秆木质素被二氧化氯氧化前后的结构变化及其与呋哺甲醇改性的产物进行了表征.红外光谱显示木质素骨架中的芳香环基团被有效氧化开环,在被氧化后的木质素中出现C=O共轭羰基伸缩振动特征峰.紫外光谱显示木质素在被氧化后位于280 nm处的紫外吸收显著降低.核磁共振波谱显示,木质素中连接在芳香环侧链的甲氧基数量被氧化后出现显著的降低.同时,呋喃甲醇的改性能有效增加木质素其芳香环侧链原子数.热重分析表明呋喃甲醇的改性反应能有效地改变木质素的热分解性质,生成具有热稳定性更好的木质素改性高聚物.  相似文献
5.
微波消解-ICP-AES法测定玉米芯中的微量元素含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了我国北京、山东、吉林、云南、新疆、甘肃、山西、陕西、江苏、内蒙十个省区玉米芯中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Pb,Cu和Se八种元素的含量.加入1.5 mL 68%的HNO3以及0.5 mL HF作为消解剂,在400 W微波功率下3步即可完全将样品消解.测定上述八种元素的相对偏差及回收率分别为:0.72%~4.16%,95.5%~104.5%;1.58%~3.66%,98.2%~103.5%;0.19%~4.58%,97.0%~103.2%;1.31%~4.90%,95.7%~104.1%;1.40%~4.01%,95.9%~104.6%;1.55%~4.28%,95.1%~104.5%;2.16%~5.00%,96.4%~103.5%; 2.00%~4.99%,95.1%~101.3%.方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可多元素同时测定,且无损失和环境污染小.  相似文献
6.
二氧化氯氧化云杉木质素的光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-visible)、傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)以及核磁共振(1H NMR)分析技术对云杉木质素被二氧化氯氧化前后的结构变化进行了研究.当木质素被二氧化氯氧化时,其骨架结构中的芳香环基团被有效地氧化开环.红外光谱显示木质素中的愈疮木基特征峰强度显著降低,紫丁香基苯基以及对羟基苯基特征吸收峰完全消失,在被氧化后的木质素中出现C=O共轭羰基伸缩振动特征峰.紫外光谱显示木质素在被氧化后位于280 nm处的紫外吸收显著降低.1H核磁共振波谱显示,木质素中连接在芳香环侧链的甲氧基数量被氧化后出现显著的降低,同时与苯环相连的脂肪族侧链在后也相应地减少.研究结果说明二氧化氯能有效地氧化木质素中的芳香环,并将其氧化为带有C=O基因的粘康酸及其酯类物质或带有醌型基团的物质.  相似文献
7.
利用自行设计的反应器研究了高温条件下水蒸汽对无水五硼酸钾晶体结构的影响,借助于X射线衍射、红外光谱、Raman光谱等手段分析了无水五硼酸钾晶体高温性质的振动光谱.在水蒸汽的作用下,五硼酸钾的B2O3/K2O(摩尔比)变小,X射线衍射分析表明750℃时晶体中有K5B19O31存在,而红外光谱与Raman光谱分析表明由于水蒸汽的作用使得晶体中的三角形B(3)-O结构单元向四面体B(4)-O结构单元转变,四面体的B(4)-O含量增加并且硼氧网络结构被进一步打断.  相似文献
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