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1.
ICP-AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究   总被引:14,自引:5,他引:9  
为正确测定鄱阳湖沉积物中微量元素而研究样品消解方法,采用密闭式微波消解系统处理样品,以ICP-AES法测定多种微量元素.分别从不同的消解液、用酸量、消解工序以及样品消解量等方面进行研究和优化,最终确定了一个最适合消解鄱阳湖沉积物的前处理消解体系为:消解样用量为0.5 g,180℃电热板上预处理约15 min,消解体系选择酸比例为4:4:2的HNO3-HF-H2O2体系和HNO3-HF-HClO4体系均可,消解工序为5 atm/3 min-10 atm/2 min-15 atm/5 min-20 atm/10 min的逐步加热工序.这种消解方法简单快速、效率高、劳动强度低,为以后鄱阳湖沉积物的测定做了样品准备工作.  相似文献
2.
碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素   总被引:10,自引:0,他引:10  
碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时经常出现空白值异常高的现象,本文通过实验研究发现:实验室环境、过硫酸钾的纯度、碱性过硫酸钾溶液存放时间、消解时间、消解温度等因素对测定均有影响.本文对这些因素进行了实验分析并提出了改进意见,对鄱阳湖水样进行了加标回收实验,结果令人满意.  相似文献
3.
微波消解-ICP-AES测定鄱阳湖流域沉积物中微量元素   总被引:8,自引:0,他引:8  
为了研究鄱阳湖沉积物中微量元素近几年来随季节、年度及沿程的变化情况,对2003年和2005年不同季节采集的鄱阳湖流域各采样点底泥进行了ICP-AES测定.结果表明,鄱阳湖沉积物中各元素的含量随着季节和年度变化而发生一定改变,枯水期普遍大于丰水期;南矶山2005年Cu和Pb含量较2003年有所降低;蔡家湾则与南矶山相反;姚公渡2005年Cu含量也较2003年低,Pb含量则高于2003年;与鄱阳湖流域底泥背景值相比,所测几个样点的Cu,Pb,Cr和Zn含量均在一定程度上超标;除大坞河外,其余各样点As含量均在背景值范围内;从饶河到鄱阳湖入湖口处,各元素含量呈逐渐降低趋势.文章提出的研究方法操作简便,效率高,劳动强度低.  相似文献
4.
采用平面波超软赝势方法计算了锐钛矿型TiO2(101)面的表面能和表面原子弛豫结构.首先对TiO2(101)面的6种不同的表面原子终止结构的体系总能量进行了计算,结果表明终止原子为两配位的O原子、次层为五配位的Ti原子的表面结构最为稳定.针对该表面研究了表面能和原子弛豫与模型中原子层数和真空厚度的关系,当原子层数为12层,真空厚度为0.4nm时,表面能收敛度小于0.01J/m2.研究发现:表面上两配位的O原子向里移动约0.0012nm,五配  相似文献
5.
采用平面波超软赝势方法计算了锐钛矿型TiO2(101)面的表面能和表面原子弛豫结构.首先对TiO2(101)面的6种不同的表面原子终止结构的体系总能量进行了计算,结果表明终止原子为两配位的O原子、次层为五配位的Ti原子的表面结构最为稳定.针对该表面研究了表面能和原子弛豫与模型中原子层数和真空厚度的关系,当原子层数为12层,真空厚度为0.4 nm时,表面能收敛度小于0.01 J/m2.研究发现:表面上两配位的O原子向里移动约0.0012 nm,五配位的Ti原子向里移动约0.0155 nm,弛豫后的Ti-O键长发生了较大变化,核外电荷发生了转移,结构趋于稳定.  相似文献
6.
ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe2,TiO2,K2O,Na2O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法.样品经HNO3-HF低温溶解至清亮后,Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干,(1+3)HNO3浸取.在线加入内标元素45Sc,115In,204T1,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响.讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响.该方法的加标回收率是95.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)是1.1%~2.01%.对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合.该方法具有快速、简便、准确等特点,可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析.  相似文献
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8.
利用1H NMR、13C NMR、COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振技术,结合MS技术,确认了皂苷Tb的2个糖基化产物的结构,即偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(1)和偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→4)-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2). 化合物12为新化合物,对其1H NMR和13C NMR信号分别进行了全归属和详细分析.  相似文献
9.
宏观碳纳米管(Carbon nanotube,CNT)薄膜的成功制备是发展有机热电材料的一个重要方向。由于CNT薄膜厚度仅为200 nm且多孔、粗糙度大,对其热学特性表征极为困难。本文提出应用3ω技术测量由单壁(Single-walled,SW)CNT薄膜卷曲成的宏观纤维的热导率和热扩散率,讨论了卷曲层数对结果的影响及估算薄膜面向热导率和热扩散率的思路。所研究的两个SWCNT薄膜的面向热导率为3.4 W/(m·K)和2.0 W/(m·K),热扩散率为24 mm~2/s和21mm~2/s。结果表明SWCNT薄膜将为发展低成本有机热电材料领域做出贡献。  相似文献
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