水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

pH值、盐浓度敏感性两性聚电解质微球的合成及性质

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和甲基丙烯酸(MAA)为单体,在乙醇介质中制备出对pH值、盐浓度双敏感的两性聚电解质微球。 采用透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(IR)方法对其形貌和结构进行了表征。 研究了聚电解质微球在不同pH值溶液及NaCl、CaCl2盐溶液中粒径的变化情况。研究结果表明,第二步中反应制备的微球粒径为1 177 nm,多分散指数(PDI)为0.181;相比第一步反应制备的微球(d=764 nm;PDI=0.069)其粒径明显增大,PDI数值略有增加。当溶液pH＜4.3时,微球的粒径随溶液pH值的减小而逐渐增加;当pH＞4.3时,微球的粒径随溶液pH值的变大逐渐增加;pH=4.3时,微球的粒径具有最小值。盐溶液的pH值接近等电点时,在单价态NaCl溶液中,两性聚电解质微球表现出典型反聚电解质效应;而在多价态CaCl2溶液中,其粒径先增长再逐渐下降。     

微生物燃料电池多孔阳极的制备及阳极改性研究

以石墨粉为阳极基体,使用相转换法,制备了一种孔隙梯度分布的多孔阳极材料。将这种阳极组装为双室型微生物燃料电池进行电化学性能测试。另外,在阳极中添加了10%石墨质量比的聚苯胺,对阳极进行改性。相转换的改性方式能够使聚苯胺与阳极颗粒均匀混合,保证了改性的效率。电化学测试结果表明,单纯石墨阳极的功率密度为26.3mW·m~(-2)。而添加了聚苯胺后,功率密度提高到了80.2mW·m~(-2)。阻抗谱测试也显示,添加聚苯胺后的阳极,其欧姆阻抗与界面阻抗均有一定程度的降低。     

富锂掺杂Li1.06Co0.05Cr0.1Mn1.85O4的合成及电化学性能研究

锂离子电池具有比能量高、功率大、使用寿命长、无记忆效应、性能价格比高等优点,从而成为可充式电源的主要选择对象.锰由于资源丰富、价廉、环境友好等优点,使锰酸锂(LiMn2O4)成为最有希望取代钴酸锂的正极材料.但锰酸锂的放电容量相对较低,结构欠稳定,容量衰减严重,作为正极材料还无法与钴酸锂相比,近年来做了大量的研究工作以改善它的电化学性能[1～6].最近Youngjoon Shin等研究发现[7]用少量的Li与Ni共同替代LiMn2O4中的Mn得到的LiMn2-2yLiyNiyO4的电化学性能要优于单元素替代的LiMn2-xMxO4(M=Li,Cr,Fe,Co,Ni)的电化学性能.     

无患子三萜皂苷研究进展

无患子是一种集工业、药用、观赏、生态于一体的多功能综合利用价值极高的经济树种,近年来,由于其具有较高的商业价值和药理活性,受到了广泛的重视。迄今文献中报道的无患子中分离鉴定的三萜皂苷类化合物有71种,具有抗菌、抗肿瘤、保护心脑血管、保护肝脏、抗生育、杀虫等多种生物活性和良好的非离子表面活性作用,在医药、食品保健、日化和农业等领域应用前景广阔。本文对其皂苷的种类、提取与分离及其应用进行了综述,以期为今后无患子的研究、开发与利用提供参考。     

NCBBH…HNa(H2O)n和CNBBH…HNa(H2O)n(n=1~5)结构与性质的理论研究

为了探索缺电子B-H键作为质子供体形成双氢键复合物的溶剂化效应,分别采用DFT-B3LYP/6-311++G**和CCSD(T)/6-311++G**方法对NCBBH…HNa和CNBBH…HNa及其水合物NCBBH…HNa(H2O)n和CNBBH…HNa(H2O)n(n=1~5)进行了结构优化和相互作用能计算,并利用AIM(atom in molecule)方法分析了H…H键特征,借助前线分子轨道理论探讨了水合物中双氢键形成H-H共价键的本质。结果表明:随着H2O分子数的增加,B-H键拉长,H…H距离缩短,双氢键由离子型向共价型过渡;当H2O分子数达到4时,双氢键相互作用能和NCBBH…HNa与水分子间的相互作用能分别达到-374.21和-306.50 kJ.mol-1,形成了H-H共价键;缺电子B-H键作为质子供体形成双氢键复合物的水合物析出H2的能力比FH…HLi(H2O)n弱。     

碳纳米管增强铜基复合材料的载流摩擦磨损性能研究

采用粉末冶金方法制备了碳纳米管增强铜基复合材料(CNT/Cu),碳纳米管的体积分数分别为0%、5%、10%、12%和15%,在HST100载流摩擦磨损试验机上考察了有无电流2种状态下复合材料的摩擦磨损性能.结果表明:有电流条件下的摩擦系数和磨损率均比无电流条件下大,且表面磨损严重;载流条件下,随碳纳米管体积分数的增加,复合材料的摩擦系数和磨损率均降低,主导磨损形式由电气磨损逐渐过渡到黏着磨损.碳纳米管在复合材料中起到增强、减摩的作用.     

气-固界面作用物理模型的确定性实现方法

针对最新发展的气-固界面作用物理模型,提出一种确定性计算方法。算法的核心是：针对离散速度空间分布函数,采用确定性算法计算出单轮气-固碰撞作用的散射核函数矩阵,并通过考虑吸引势阱作用和迭代累加多次气-固碰撞作用,物理地反映气体分子入射/反射速度分布函数在气-固界面上的变化。与现有基于Monte Carlo随机采样的实现方法对比,该确定性实现方法可以快速且准确地计算边界上气体分子入射/反射速度分布函数的映射关系。因此,该方法可为以离散速度空间为基础的稀薄气体流动模拟方法提供先进的边界条件。     

Er3+/Yb3+共掺碲钨酸盐玻璃的光谱性质和热稳定性的研究

制备了Er³⁺和Yb³⁺共掺的碲钨酸盐玻璃样品65TeO₂-25 WO₃-10R_mO_n(R_mO_n=PbO,BaO),(65+x)TeO₂-(25-x)WO ₃-10La₂O₃ (x=0,5,10), (60+x)TeO₂-(30 -x)WO₃-10Bi₂O₃ (x=0,5,10).测试了玻璃样品的吸收光谱、荧光光谱、能级寿命及热稳定性能.结果表明除含Bi ₂O₃的碲钨酸盐玻璃外，其余玻璃样品均没出现析晶开始温度(T_x)，说明碲钨酸盐 是一种适合于光纤拉制的玻璃基质材料.应用Judd-Ofelt理论计算了强度参数Ω_t(t=2, 4,6)，研究表明Ω₂在碲钨酸盐玻璃中主要受到Er-O键的共价性的影响，而Er^{3 +} 离子周围配位场的非对称性影响可以忽略.测得了Er³⁺在15 μm发射谱的荧光 半高宽 (FWHM=71—77nm)和Er³⁺的⁴I_13/2能级寿命 (τ^m=3—34 ms).应用McCumber理论计算了Er³⁺在15 μm处的受激发射截面(σ^peak=068—103×10^-20 cm²).比较了Er³⁺在不同玻璃基质里 的15 μm荧光带宽和发射截面，研究结果表明碲钨酸盐玻璃是一种制备宽带光纤放大器的理想基质材料.     

阴极发光在翡翠研究中的应用

应用阴极发光仪对几种翡翠薄片进行了分析,分析结果表明,翡翠的质地和颜色不同其发光颜色存在差异.同时,这种手段对翡翠的成分、结构及形成世代等方面的研究提供了有用的信息.