中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

基于BiB3O6晶体的飞秒光参量变换特性

对基于新型非线性晶体BiB₃O₆(BIBO)的飞秒光参量变换过程的参量特性进行了研究. 计算了BIBO晶体三个光学主平面内的相位匹配条件和有效非线性系数,确定了克尔透镜锁模钛宝石激光器的基频光与倍频光抽运时最佳的光学主平面和相位匹配方式,并分析了三波的时间走离和空间走离,以及信号光的参量增益和带宽. 为利用基于BIBO晶体的飞秒光参量技术获得高能量、宽调谐、窄脉宽的光源提供理论依据和实验指导. 关键词： 3O₆')" href="#">BiB₃O₆ 光参量变换 共线相位匹配 光学主平面     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

MIMD计算机上的一个稳定并行算法

在MIMD计算机上解稠密线性方程组的问题,见[1]与[2].这两篇文章研究了基于高斯消去法和G-J消去法以及Givens变换法的实用并行算法,推得这三个并行算法的效率分别为2/3,4/7和4/9,且以并行高斯消去法为最佳.     

1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物的光谱研究(Ⅱ)

苯并硫氮杂卓-β-内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物.它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系,为使该类化合物更具生理活性和优良药效,合成了五种新的1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物,并用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(1R)及元素分析确定了其衍生物结构,分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律,确定了该类衍生物结构的分析判据.     

钴（Ⅱ）—丁二酮单肟烟酰腙—亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。     

硫酸氢钠催化合成己酸异戊酯的研究

己酸异戊酯是应用最广泛的食用香料之一。通常它是在硫酸催化下由己酸和异戊醇酯化反应而得[1] ,硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超酸、杂多酸、氯化铁以及过渡金属硫酸盐等均可作为酯化反应的优良催化剂[2～ 7] 。本文探讨了硫酸氢钠催化羧酸的酯化反应 ,结果发现它具有良好的催化性能 ,且后处理方便 ,无污染。1　实验部分在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中 ,加入一定量分析纯的己酸、异戊醇、甲苯和催化剂硫酸氢钠 (ＮａＨＳＯ…     

基于迈克耳逊干涉仪的空间调制型干涉成像光谱仪

试制了一台基于迈克耳逊干涉仪的空间调制型干涉成像光谱仪原理样机。样机将迈克耳逊干涉仪光路中的一面反射镜偏转一个小角度,使经两平面镜反射后的两束光波面之间产生一维连续的光程差,在图像传感器的像面上形成空间调制干涉条纹,构成空间调制型干涉成像光谱仪。一系列原理验证性实验表明:光谱仪原理正确可行,实验结果与理论相符,并且具有高通量,高信噪比,大视场和体积小,重量轻的优点。     

Synthesis and Crystal Structure of an (N-Protected amino)-β-lactam Derivative of 1,5-Benzothiazepine

1 INTRODUCTION 1,5-Benzothiazepines are a kind of compounds which have important biological activitives[1, 2]. Cycloaddition reactions of their active C=N bond with ketene permit the construction of new -lactam ring. The -lactam moiety is the main part of the antibiotics such as penicillins. So the product of this reaction possesses two active centers and can be beneficial to pharmaceutical research. In this paper we have achieved the asymmetric ketene-imine cycloadditions employing the…