有序介孔炭负载铜基催化剂Cu/CMK-3用于气相甲醇氧化羰基化反应

通过纳米浇铸法合成了有序介孔炭CMK-3,再通过浸渍法制备了Cu/CMK-3催化剂,并将其用于气相甲醇氧化羰基化反应。N2吸附-脱附测试、X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)的表征结果表明,Cu/CMK-3具有序介孔结构,活性Cu物种均匀分散于CMK-3的表面及孔道中,粒径为10~20 nm,远小于相同条件下制备的铜/活性炭(Cu/AC)催化剂。固定床反应器的活性评价结果显示450℃下制备的Cu/CMK-3催化活性最高,反应10 h内碳酸二甲酯(DMC)的时空收率(STY)达到286 mg·g^-1·h^-1,选择性为76%。长周期活性评价结果表明Cu/CMK-3稳定性较相同条件下制备的Cu/AC有大幅提高,50 h内DMC的STY降低了20%,75 h内降低了28%。     

单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别

利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞

采用微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞.改变仪器条件及溶液浓度进行试验,确定最佳试验参数.汞浓度在0～20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0005μg/L.对眼影和润肤露样品进行加标回收试验,回收率为95%～100%.与浸提法相比,微波消解法提取出的汞完全且损失少.     

原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中的重金属

采用微波消解烟草漂浮育苗基质中的重金属,使用5mL硝酸(65％-68％)、3mL双氧水(30％)、3mL氢氟酸(≥40％)消解样品,并在温度为160℃的消解仪上把酸赶尽,用原子吸收光谱法检测烟草漂浮育苗基质中的铜、锌、铅、镍、铬.结果表明,铜、锌、铅、镍、铬的平均回收率分别为97.6％、99.3％、101.5％、100.2％、99.6％,样品测定的相对标准偏差在1.72％-5.06％之间,方法稳定性和重复性好,精确性较高,可操作性强,易于推广.     

一个新的过氧化物酶模拟物的合成及抗白内障活性研究

白内障是当今世界上主要的致盲眼病之一,其患病人数每年呈上升趋势．由于白内障的氧化损伤机理已越来越为人们所认识,各种抗氧化剂类物质已被用于白内障的预防和治疗．然而,目前所有这些药物均未达到令人满意的效果．最近几年酶学活性的抗氧化剂的开发越来越受到重视．由细胞色素C水解得到的微酶MP-8,MP-9和MP-11是较好的过氧化物酶模拟物,在眼晶状体白内障模型中验证了其抗白内障作用．但该化合物不易制备,体内易降解,需要更好的模拟酶用于抗白内障药物开发和形成机理研究．     

β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因高度区域选择性氨溴加成反应

以β-硝基苯乙烯衍生物为底物, 二溴海因为氮源/卤素源, 乙腈作溶剂, 建立了碳碳双键上高度区域选择性氨溴加成反应新体系. β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因在室温无水碳酸钠催化下反应, 可高收率获得邻位氨溴加成产物, 最高收率达97%; β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物在氢氧化钾催化下回流反应, 也可高收率得到邻位氨溴加成产物, 最高收率达95%. 实验结果表明, 对于硝基苯乙烯衍生物, 当苯环4-位具有强供电子基团如CH₃O时, 可以得到单一的α-氨基-β-溴加成产物, 但其收率相对较低; 当硝基苯乙烯衍生物的苯环4-位有强吸电子基团如NO₂时, 反应收率则很高. 这一实验结果证明β-硝基苯乙烯衍生物(缺电子烯烃)与二溴海因的氨溴加成反应具有亲核加成的特征. 本文共考察了20种不同结构的β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应情况, 其产物结构经核磁共振波谱及质谱分析确证, 并提出了可能的反应机理.     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草、大豆、小麦、辣椒中的钾

研究了用5%乙酸浸提烟草、大豆、小麦、辣椒中的钾,浸提液用原子吸收光谱法测定,结果较满意.使食品中钾分析与烟草钾一样简单快速,且方法污染小、操作简便,适合大批食品样品中钾的快速检测.与微波消解方法进行对照,回归方程为y=1.0072x-0.0168.相关系数r=0.9929,方差分析F值明显小于F(0.05),结果吻合得较好.并测定了国家烟草标准GBW 08514、GBW 08515及茶叶标准GBW07605,其结果与标准值相符.     

黄曲霉毒素检测方法研究

介绍了目前国内外对黄曲霉毒素的一些检测方法,包括薄层色谱法、高效液相色谱法、溴化荧光分光光度法、免疫分析法、微柱法,并对这些方法的优缺点进行了比较。对黄曲霉毒素的测定提出了一种较快速、简单的方法。     

Zr催化剂对NaAlH4和Na3AlH6可逆储氢性能的影响

采用基于密度泛函理论的平面波赝势方法,分别计算纯净的以及掺杂Zr的NaAlH₄和Na₃AlH₆的晶格结构常数、能量、电子局域函数和电子态密度.结果表明：NaAlH₄和Na₃AlH₆分别是带隙为46和31 eV的绝缘体;NaAlH₄和Na₃AlH₆中Al—H键是共价键,Na—H键是离子键;Zr原子替代Na原子 关键词： 储氢 4')" href="#">NaAlH₄ 3AlH₆')" href="#">Na₃AlH₆ Zr掺杂