桑色素在L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极上的电化学行为研究

在0.1mol/L(pH=4.7)的HAc NaAc缓冲溶液中,用L 半胱氨酸自组装膜修饰金电极对桑色素的电化学行为进行了初步的研究,考察了修饰时间、富集时间、富集电位、扫描速度、表面活性剂、金属离子等因素对其电化学行为的影响。研究发现,桑色素在0.44V(vs.SCE)左右产生一不可逆的氧化峰。该氧化峰电流与桑色素浓度在5×10-6～2×10-4mol/L范围内呈线性关系(相关系数r=0.9989),检出限为2×10-6mol/L,这比用裸金电极测试降低一个数量级。同时发现,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对氧化峰电流有一定的增敏作用。该峰且随Pb2+浓度增大而线性增高,因此可用于Pb2+的测定。     

中空纤维协同液相微萃取在4种莨菪碱分析中的应用

利用协同液相微萃取方法初步探讨氢溴酸山莨菪碱、硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱的优势构象;阐明有机溶剂对4种莨菪碱的萃取选择性和协同萃取作用机理;探讨中空纤维与莨菪碱形成电荷转移超分子对萃取效果的影响以及4种莨菪碱结构中N原子的亲电能力;结合高效液相色谱技术测定药物制剂中4种莨菪碱的含量。4种莨菪碱的线性范围均为0.05～5mg/L(r0.99),方法RSD小于7%,消旋山莨菪碱片和颠茄片中平均回收率分别为95.0%～119.0%和93.0%～95.0%,氢溴酸山莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱检出限为0.03mg/L,硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱检测出限为0.01mg/L。     

热硫化纳米黄铁矿的晶体结构特征及其热电性能研究

采用热硫化法在不同温度条件下制备了黄铁矿样品,用FESEM、XRD等测试手段对黄铁矿样品的晶体形貌、成分、物相结构和颗粒尺寸进行了观察与表征.测定了样品的热电系数,并讨论了黄铁矿的颗粒尺寸、S/Fe比值和各晶面衍射强度对热电系数的影响.结果表明,在一定温度范围内,热电系数随颗粒尺寸的减小而减小.S/Fe比值对热电系数影响较为复杂.在320～ 360℃时,热电系数随S/Fe比值的增大而增大;在360～380℃时,热电系数随S/Fe比值的减小而减小;在380 ～420℃时,热电系数随S/Fe比值的增大反而呈降低趋势.不同衍射晶面对热电系数影响程度不同,低指数衍射晶面对热电系数的影响程度明显大于高指数衍射晶面.     

拉曼光谱研究天然FeS_2晶须结构及其相变规律

利用显微激光拉曼技术研究了山西耿庄天然纳-微米FeS2晶须的结构.发现FeS2晶须中有白铁矿和黄铁矿两种结构类型.较粗的藕节状、粗柱状、串珠状等不规则形貌为白铁矿相,直线状、平直、表面光滑的品须为黄铁矿相.耿庄FeS2晶须结晶生长早期以白铁矿相为主,中期是白铁矿和黄铁矿型结构共存,晚期以黄铁矿相为主.晶须生长过程有早期白铁矿结晶向晚期黄铁矿结晶转变的趋势.而且有黄铁矿包覆白铁矿的生长现象.FeS2晶须结构相变规律与形貌、形成时间和成分特点具有关联性.     

过渡金属催化合成吡咯-2-甲酸酯的研究进展

吡咯-2-甲酸酯广泛存在于生物活性分子中,在医药领域具有十分重要的应用,因此吡咯-2-甲酸酯类化合物的合成研究受到了广泛关注.过渡金属催化的环加成反应在合成吡咯骨架方面应用广泛,具有区域选择性专一的优点.且过渡金属配体导向的C-N键构筑方法具有原子步骤经济性较高、效率高、反应条件温和以及选择性高等优点.按照过渡金属催化剂分类,对吡咯-2-甲酸酯的[3+2]、[4+1]与[2+2+1]等成环反应的合成方法进行综述,介绍了过渡金属催化吡咯-2-甲酸酯化合物的机理及其应用,并对吡咯-2-甲酸酯的合成进行了展望.     

热硫化Co掺杂对纳-微米黄铁矿的晶体结构特征及光吸收性能的影响

过渡金属硫化物黄铁矿是一种优异的光伏材料,掺杂改性是提高黄铁矿光伏性能的一种重要手段。为了探究不同Co掺杂量对黄铁矿的晶体结构和吸光性能的影响,采用热硫化法在360℃时制备出了纳-微米黄铁矿样品。利用Ｘ射线衍射(XRD)和多功能场发射扫描式电子显微镜(FESEM)分析了样品的晶体结构、形貌特征和晶粒尺寸;利用能谱仪(EDS)分析了样品的化学成分,并通过紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)表征了样品的光吸收性能和禁带宽度的变化。结果表明,掺Co并未改变黄铁矿的立方晶型结构,但与未掺杂黄铁矿相比,样品结晶度变差,晶粒发生团聚,尺寸在1～1.45 μm范围内;掺Co量的增加会导致晶粒尺度略微减小,但影响不大。EDS检测表明,实际样品的掺杂并不均匀,当掺Co量小于7 at%时,测试值小于名义掺杂量;而当掺Co量大于7 at%时,Co易发生富集。S/(Fe+Co)的比值在1.92～2.05范围内,表明样品内部的点缺陷数量的变化。反射光谱表明制备样品的禁带宽度E_g在0.57～0.72 eV之间。禁带宽度E_g随着掺杂量的增加,呈现出先减小(Co 3 at%)后增加(Co 5～9 at%)的趋势。掺Co量从0%增加3 at%时,样品内部产生的点缺陷数目增多,形成的附加能级会导致禁带宽度E_g窄化;随着掺Co量进一步增加,S/(Fe+Co)比值更接近于2,晶体结构更趋完善,Fe空位或S间隙点缺陷比率降低,禁带宽度E_g趋近于本征特征,会导致禁带宽度E_g宽化;另外,随着Co含量的提高,物相中微量的CoS₂相增多,亦会导致较高掺Co量样品的禁带宽度有所宽化。掺Co量在9 at%的样品的禁带宽度为0.72 eV,大于同温度条件下未掺杂样品的禁带宽度0.65 eV,禁带宽度的宽化在理论上有利于提高样品的光电转换效率。     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

Variable Coefficient KdV Equation and the Analytical Diagnoses of a Dipole Blocking Life Cycle

A variable coefficient Korteweg de Vries （VCKdV） system is derived by considering the time-dependent basic flow and boundary conditions from the well-known Euler equation with an earth rotation term. The analytical solution obtained from the VCKdV equation can be successfully used to explain fruitful phenomena in fluid and other physical fields, for instance, the atmospheric blocking phenomena. In particular, a diploe blocking case happened during 9 April 1973 to 18 April 1973 read out from the National Center for Environmental Prediction/National Center for Atmospheric Research （NCEP/NCAR） reanalysis data is well described by the analytical solution.     

一维g-C3N4/二维Ti3C2Tx界面调制促进光催化CO2还原活性与选择性(英文)

碳中和是实现绿色可持续发展重要途径之一,以半导体光催化CO₂还原.反应(CO₂RR)为核心的人工光合成技术极具发展前景.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种二维层状光催化剂,化学性质稳定,且满足CO₂RR的热力学要求,但传统的g-C₃N₄光催化活性和选择性较低,这主要归因于高的电荷复合几率和低的光电子利用效率.采用二维碳化钛(Ti₃C₂T_x)等碳基助催化剂作为电子受体,促进光生载流子的快速分离与转移,成为提高g-C₃N₄光催化CO₂RR效率的有效手段.然而,g-C₃N₄光催化剂与Ti₃C₂T_x助催化剂多数以2D/2D构型界面耦合,受限于二者界面弱的范德华相互作用、高的界面静电势垒和缓慢的界面电荷转...     

水热条件下生长FeS_2-Fe_(1-x)S异质结构的光吸收特征研究

铁硫系列矿物是重要的金属硫化物,FeS2和Fe1-xS分别是铁硫系列矿物的重要成员。其中黄铁矿(FeS2)具有较大的吸收系数及合适的禁带宽度,适用于做太阳能电池材料,具有较好的应用前景。前人对不同条件下的铁硫系列矿物光伏特性进行了一定的研究,但对于FeS2和Fe1-xS共存情况下光吸收性能研究较少。FeS2和Fe1-xS分别是铁硫系列矿物的重要成员,由于形成条件较为接近,常共生出现。因此,对FeS2和Fe1-xS光吸收性能的研究具有重要意义。以水热条件下合成微米粒状FeS2-Fe1-xS为样本,分别使用SSX-550扫描电子显微镜、多晶X射线衍射仪(XRD)观测表征粉末晶体的形态、成分和结构。结果表明:所测样品主要为FeS2中立方晶系黄铁矿,含有一定量的斜方晶系磁黄铁矿(Fe1-xS),样品平均粒度在5~10μm左右。用Cary500型紫外-可见近红外分光光度计在200~2 000nm范围内测出了样品的吸收谱介于1 860~1 889nm之间,吸收峰值为1 879nm。根据带隙(eV)公式计算样品的禁带宽度为0.657 8eV,对应的"极限转换效率"可达到15%左右,利用第一性原理分析样品禁带宽度变化的原因,并与前人研究结果进行对比。分析认为:矿物内部结构是影响光电转化的重要原因,所合成具有FeS2-Fe1-xS异质结构材料的光吸收特性,较天然地质体中含Co和Ni缺陷的黄铁矿光吸收特性好,光电转换效率有所提高,为深入研究Fe-S系列材料的光伏性能提供了科学依据。