热裂解处理样品-气相色谱-质谱法应用于聚苯乙烯中聚氯乙烯的定性和定量检测

为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5～50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的干扰研究

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）标准模式测定地质样品中Cu和Zn时,样品溶液中Ti在高温下易形成TiO+和 TiOH+离子产生重叠干扰,使测定值偏离真值而影响测定结果。采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解、王水复溶样品,通过多级在线校正46Ti16O+,消除TiO+和 TiOH+离子重叠干扰,研究了单质Ti与46Ti16O+、质荷比63、64、65、66离子间存在的关系,建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的分析方法。实验结果表明：单质Ti对Cu和Zn产生的干扰值与其质量浓度呈非简单的正相关性,TiO+产生的干扰离子质荷比65离子强度比63高,质荷比64离子强度比66 高; 46Ti16O+对质荷比63、66离子干扰增量值与单质Ti质量浓度变化无关;62Ni对46Ti16O+产生同量异位素重叠干扰,测定值须校正来自62Ni的贡献。ICP-MS测定地质样品中Cu和Zn时应选择测量同位素63Cu和66Zn,其检出限（n=7）分别为0.35 μg/g和0.63 μg/g。经有证标准物质验证,测定值与认定值吻合,准确度（RE）<8.6%,精密度（RSD,n=6）<5%。本方法适用于ICP-MS测定地质样品中Cu和Zn的质谱干扰消除,满足地质分析要求。     

核酸适配体在重金属检测中的应用研究

随着工业化生产的快速发展,由重金属离子带来的环境污染也越来越引起了人们的高度重视.科研人员通过不同的检测方法对重金属离子进行检测.由于核酸适配体对重金属离子的选择性较高,使得其在重金属检测中的应用越来越广.     

液体成分检测中的光学方法

在生命科学、医药、食品和环境保护等领域经常需要对液体成分进行检测。重点介绍了目前比较新的两种液体检测方法 :毛细管电泳法和液滴分析法。将这两种方法和传统的液体检测方法进行了比较 ,列举了这两种方法的优点和有待解决的问题。同时说明了光学技术在液体成分检测中的应用。结果表明 ,毛细管电泳法和液滴分析法对试样在线抽样检测是一种快速、综合、简单、低成本的检测方法     

高速公路两侧农业土壤中挥发性有机化合物污染研究

挥发性有机物(VOC)是石油、化工、制药、印刷、建材、喷涂等行业排放的最常见污染物.其在土壤中具有隐蔽性、挥发性、累积性、多样性、强毒害性等污染特性[1],对人体的健康影响很大.     

质谱技术研究儿茶素及儿茶素-锗多聚体特性

采用HPLC-ESI-Q-TOF和MALD I-TOF质谱技术分析儿茶素组成与结构,发现儿茶素中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)具有多聚体特性。有机化学法合成EGCG-Ge4 化合物,并经HPLC进一步分离纯化。红外光谱和质谱技术分析并证实EGCG不仅能形成多聚体,而且还能络合金属锗(包括其他金属离子),成为EGCG-Ge4 和EGCG-Ge4 多聚体。EGCG-Ge4 抑制肺癌细胞生长速率明显高于EGCG,其提高幅度约为30%~40%左右。     

安全评估结果不确定问题研究

针对评估结果不确定性造成决策层无法感知信息安全的整体保障水平,当前解决方案较少考虑数据元素间的融合和关系等问题,本文提出一种基于D-S理论的安全评估结果不确定性解决方案.方案从36个方面动态多角度收集原始证据,按照对应关系进一步将原始证据形成5部分评估证据,借助统计模型生成评估证据所需贡献矩阵,融合D-S证据理论,采用单点信任度值大的作为本次安全评估的结果.实验表明,方案解决了主机安全评估结果带来的不确定性,具有通用性特色.     

氯化镧对小鼠胃肠推进运动的影响

以炭末胶液在小鼠胃肠推进距离占小肠全长的百分数为指标，研究了氯化镧对小鼠胃肠推进运动的影响。结果如下：（1）氯化镧低剂量时促进胃肠推进运动，高剂量时则相反，对推进运动呈抑制效应；（2）以相同剂量的氯化镧灌胃、皮下注射和静脉注射，对胃肠推进运动的影响均不明显，唯腹腔注射具有上述（1）项结果；（3）异搏定、阿托品、酚妥拉明、心得安都不能拮抗或阻断氯化镧抑制胃肠推进运动的作用，但Ca^2 可部分地拮抗氯化镧的作用；（4）反复注射氯化镧10d，小鼠胃肠对氯化镧产生耐受性，但停止注射10d后，已产生的耐受性可消退。     

金属增材制造若干关键力学问题研究进展

金属增材制造是一种兼顾复杂结构和高性能构件成形需求的颠覆性制造技术, 在航空、航天、交通、核电等领域具有广阔的应用前景和发展空间. 该技术大规模推广应用所面临的制造效率和控形保性挑战是一个涉及力学、光学、材料、机械、控制等多学科交叉的难题. 本文针对其中涉及的若干关键力学问题, 阐述了近年来国内外在面向金属增材制造的结构拓扑优化设计、制造过程数值模拟、成形材料与结构的缺陷表征和性能评价方面的研究进展, 并对金属增材制造的结构设计?制造模拟?性能评价的发展趋势进行了展望.      

基于不同风况的双馈型风力发电机组并网谐波分析

风能是重要的可再生能源,为提高风能利用效率,分析不同风况下双馈型风电场注入电网的谐波特性具有重要意义.本文以双馈型风力发电机组为研究对象,在MATLAB仿真平台下搭建多种风速模型,分析不同风况下双馈风力发电机组注入电网的谐波特性;根据MATLAB仿真结果,风电场注入电网的谐波主要集中在低阶次谐波,且不同风况下的风电场谐波含量及其分布情况均不相同.分析结果为风电并网谐波的治理工作提供一定的理论依据.