近红外光谱丸剂关键辅料炼蜜水分的快速测定

用近红外光谱法实现嫩，中，老三种炼蜜含水量的快速测定及不同炼制程度蜂蜜的快速分级。过程化控制是中药质量稳定的关键因素，但由于检测手段的滞后而无法实现，因而影响中药质量。蜜丸是具广阔应用市场的剂型；炼蜜工艺是影响蜜丸质量的关键工序；在炼蜜过程中，蜂蜜从嫩蜜炼制到中蜜仅需几至几十秒，变化迅速，传统检测手段不能对蜂蜜炼制过程进行实时监测，进而无法保证炼蜜质量的均一性。力求采用近红外光谱法（NIRS）对炼蜜过程进行实时检测，准确控制嫩蜜、中蜜的炼制程度，并对其含水量进行定量测定。实验通过Rudolph折光仪测定不同炼蜜的含水量，并快速测定样品的近红外光谱，结合偏最小二乘法（PLS）建立并优化88批炼蜜水分的定量模型，利用校正模型决定系数（R2）、校正模型均方根误差（RMSEE）；内部交叉验证决定系数（R2），内部交叉验证均方根误差（RMSECV）；预测模型的相关系数（r）、预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价，其中RMSECV主要用来筛选建立模型的最佳主成分数，RMSEE和RMSEP分别对所建立校正集和验证集进行误差分析。同时采用鉴别分析法建立定性模型用来区分炼蜜等级。经不断优化，图谱经矢量归一化法（SNV）预处理后，在7 201.2~5 446.2 cm-1波段内选取9个主成分建立水分模型。建立的最佳模型中，校正集R2, RMSEE分别为99.43，0.299，内部交叉验证R2，RMSECV分别为99.05，0.348；预测集R2，RMSEP分别为98.19，0.347；定量模型显示，NIRS可快速、准确、无损的对炼蜜含水量进行测定。同时按照含水量测定结果对炼蜜嫩、中、老3个等级进行划分，进而采用鉴别分析法对炼蜜进行定性分析，结果显示嫩、中、老3种炼蜜有明显的聚类现象，表明因子化法是鉴别炼蜜程度的一种有效方法；综上所述，NIRS可望实现对炼蜜过程实时监测，准确控制嫩蜜，中蜜的炼蜜程度并对炼蜜含水量进行快速实时定量测定，为不同炼蜜等级划分提供参考，保证炼蜜质量的均一性，最终保证蜜丸质量的稳定性。     

溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素

高纯锡样品经HCl和H2O2消解,HBr挥发分离,去除基体Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001～0.004μg/g之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.6%;加标回收率在95.2%～103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。     

钛硅分子筛催化环己酮液相氨肟化固定床工艺

采用固定床模式,研究了钛硅分子筛催化环己酮制环己酮肟液相氨肟化反应.结果表明,该工艺模式具有可行性与普适性.优化的反应条件为:温度333K,体系氨浓度>2%,酮/H₂O₂摩尔比=5,H₂O₂空速0.083h^-1.此时环己酮转化率、环己酮肟选择性、H₂O₂转化率及其有效利用率分别达18.7%,99.5%,94.7%和98.7%.进一步研究了H₂O₂在该过程中的反应行为,发现固定床工艺模式能有效提高H₂O₂的有效利用率,其主要原因是该模式有利于羟胺的生成及其进一步与酮反应生成肟.适当的空速与氨和酮的浓度是实现H₂O₂高效利用的关键因素.     

基于因子分析的旅游产业集群评价体系研究

设计旅游产业集群评价体系有助于分析旅游产业集群质量、诊断存在的问题、制定旅游发展战略。构建旅游产业集群初步评价指标体系,采用专家评分法采集数据,为评价指标赋值,运用因子分析法分析法对指标进行定量分析,构建旅游产业集群综合评价模型。该模型有助于探寻旅游产业集群发展的战略思路。     

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。