高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究

采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。     

OP-10对白云鄂博稀土矿浮选的促进作用及其分散效果研究

通过浮选试验、透光率测试、显微镜观察、 DLVO理论计算研究了OP-10对白云鄂博稀土矿物浮选分散性的影响。当抑制剂和捕收剂用量相同时,在适宜的OP-10用量的前提下,不同温度下品位和回收率较原来相比都有明显的改善。透光率测试结果表明:加入分散剂OP-10后,透光率显著降低,分散性增加。显微镜观察得出:与不加OP-10时相比,加入OP-10后低于38μm的颗粒所占的比重增加,分散性更好。DLVO理论计算的结果表明:以长石、萤石、赤铁矿为代表的脉石矿物分别与氟碳铈和独居石之间的相互作用力由吸引变为排斥,增加了脉石矿物与稀土矿物之间的分散。     

ABTT浊点萃取分光光度法测定水样中镉

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量镉的新方法,优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镉的实验条件.在最大吸收波长λ=520 nm,其表观摩尔吸光系数为6.84×105L·mol...     

含钼（钨）锡键的四元金属有机杂环化合物的合成与反应研究

通过三苯基锡基-双（3,5-二甲基吡唑）甲烷与羰基钼的反应合成了钼锡键合的四元金属杂环化合物CH（3,5-Me2Pz）2Mo（CO）3SnPh3（Pz=1-吡唑基）.当用叔丁基异腈处理该化合物及其钨类似物时,伴随着有机锡结构单元的丢失,金属钼（钨）上发生还原消除并分解得到化合物CH2（3,5-Me2Pz）2M（CO）3...     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析.     

Banach空间中半线性混合型发展方程的解

在不要求C0-半群为紧半群的前提下．利用函数e^-λt（其中λ〉0是常数）和Monch不动点定理,在更广泛的条件下,得到了Banach空间中一类半线性混合型发展方程初值问题的整体mild解和正mild解,本质上改进和推广了已有相关结果．     

基于MSP430的直线导轨定位装置的设计与实现

直线导轨是数控技术的重要组成部件,它的精确程度非常重要。以MSP430单片机为核心,设计了一个直线导轨精确定位装置。此装置采用两相四线的ST57型步进电机和60CM的螺纹丝杆组成一个直线导轨组,选用M7128驱动器驱动步进电机,使用PWM波精确定位算法程序精确控制电机转速。MSP430的IO端口控制步进电机的正反转,使得步进电机带动螺纹丝杆转动,让滚动丝杠上的物体往复移动,并在电脑上显示当前位移值。试验证明,其定位精度为0.01cm,具有较高的可靠性和准确性,低成本,稳定性好。     

Modified Josephson Equation for Mesoscopic Parallel LC Circuit Including a Josephson Junction

By introducing the entangled state representation, parallel LC circuit including a 3osephson junction equation associated with the modification of the motion equation. the Cooper-pair number-phase quantization of the mesoscopic is realized. In the Heisenberg picture, the modified Josephson Faraday equation about the inductance is deduced from the