高效液相色谱-串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation~(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。     

BLOW-UP PHENOMENA FOR A CLASS OF GENERALIZED DOUBLE DISPERSION EQUATIONS

In this article, we study the blow-up phenomena of generalized double dispersion equations u_(tt)-u_(xx)-u_(xxt) + u_(xxxx)-u_(xxtt)= f(u_x)_x.Under suitable conditions on the initial data, we first establish a blow-up result for the solutions with arbitrary high initial energy, and give some upper bounds for blow-up time T~* depending on sign and size of initial energy E(0). Furthermore, a lower bound for blow-up time T~* is determined by means of a differential inequality argument when blow-up occurs.     

Re_3W的点接触安德烈夫反射谱研究

本文通过对不同晶体结构Re_3W样品的点接触测量和对比研究,证实具有中心对称结构和非中心对称结构的Re_3W都是弱耦合Bardeen-Cooper-Schrieffer超导体,同时发现在两个相表面都可以形成很理想的点接触结,即电子通过界面时受到的非弹性散射很弱.将Re_3W样品置于大气环境近六个月后重新进行测量,仍然能够得到类似的结果,表明Re_3W具有很好的稳定性. Re_3W的这种优良特性,不仅可通过点接触实验得到的参数推算出Re_3W两个相的费米速度,而且提供了一种简单的方法,可以在点接触实验中利用Re_3W来印证针尖材料的费米速度和测量其自旋极化率等.作为尝试,本文用Re_3W/Ni点接触结测量了铁磁性金属Ni的自旋极化率,得到了与前人报道一致的结果.     

晶体人生丨陶绪堂:从有机-无机复合材料走进多彩晶体世界

有机-无机复合材料因其涉及范围更广,材料设计的可选择性大,同时可以兼具无机和有机材料的优点,近年来受到国内外研究人员的高度关注。此次访谈中,陶绪堂教授首先回顾了山东大学晶体材料研究所和晶体材料国家重点实验室在蒋民华院士带领下,开展有机-无机复合非线性光学晶体材料(LAP)研究,并获得国家发明一等奖的历程,介绍了课题组目前在有机-无机复合晶体材料方面的研究进展,结合自身科研历程,重点分析了目前有机-无机复合材料发展的趋势和存在的主要问题,展望了有机-无机复合晶体薄膜在能源领域的应用潜力。最后指出要想从诸多有机-无机复合晶体中产生新的“中国牌”晶体,需要大家共同努力的方向。     

TiO2晶面依赖的Ir-TiOx相互作用对Ir/TiO2催化剂巴豆醛选择性加氢性能的影响

α,β-不饱和醇是一类重要的精细化学品,主要通过α,β-不饱和醛选择性加氢获得.由于α,β-不饱和醛分子中含有共轭的C=C键和C=O键,且后者键能更大,在热力学和动力学上均不利于C=O键的选择性加氢生成α,β-不饱和醇.因此,提高α,β-不饱和醛中C=O的加氢选择性是催化领域中一项挑战性的课题.巴豆醛属于典型的α,β-不饱和醛,研究其选择性加氢生成巴豆醇具有广泛的代表意义;Ir负载在具有还原性载体(如TiO2)上时,表现出很好的C=O加氢选择性,因此,成为近年来的研究热点.由于暴露不同晶面的TiO2具有不同的形貌和电子结构,因此研究Ir-TiO2相互作用的晶面依赖性及其对巴豆醛选择性加氢反应的影响具有重要意义.本文以分别暴露{101}、{100}和{001}晶面的锐钛矿TiO2纳米晶为载体,制备了负载型Ir/TiO2催化剂,系统研究了催化剂经过不同的预处理过程(在不同温度下H2还原和O2再氧化)后对巴豆醛的气相选择性加氢的性能.利用高分辨透射电镜、原位X射线光电子能谱和原位漫反射红外光谱及氨程序升温脱附等技术研究发现,预处理条件显著改变了Ir-TiOx的相互作用,包括Ir金属的几何、电子性质及催化剂表面酸性.这种相互作用与TiO2的暴露晶面密切相关,从而改变了不同Ir/TiO2催化剂上不同加氢反应行为.研究结果表明,经300℃预还原的Ir/TiO2-{101}催化剂催化性能最好,在80℃下初始反应速率为166.1 μmol g-Ir-1 s-1,巴豆醇的生成转化频率为0.022 s-1.与其他催化剂相比,Ir/TiO2-{101}催化剂表面Ir0浓度最高,表面酸度适中,因此表现出最佳的催化性能.同时Ir-TiOx界面在反应中的协同作用,对H2和巴豆醛分子中C=O键的吸附和活化起到了关键作用.然而当催化剂经过400℃的H2预还原后,由于产生了强的金属-载体相互作用使得TiOx对Ir粒子进行了包裹从而导致Ir-TiOx界面缺失,因而催化剂催化巴豆醛加氢性能降低.本文为理解金属-载体相互作用对巴豆醛选择性加氢反应的影响提供了新的见解,并为设计高性能α,β-不饱和醛选择性加氢催化剂提供了理论依据.     

减压蒸馏生物油与乙醇在ZSM-5/MCM-41上共催化裂化

采用减压蒸馏生物油为原料,与无水乙醇2:3(质量比)混合,在固定床中ZSM-5/MCM-41分子筛上共催化裂化,考查了反应温度和质量空速(WHSV)对裂化产物的影响。对ZSM-5/MCM-41进行了NH₃-TPD、BET、N₂吸附-脱附等表征,对裂化气体产物通过气相色谱仪分析,减压蒸馏生物油和精制生物油采用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。结果表明,反应温度500 ℃、WHSV 3.75 h^-1为反应优化工况。此反应条件下,精制生物油酸类物质从减压蒸馏生物油中的25.6%降至反应后的0.1%,效果显著,且精制生物油产率为46.8%,气体产物中CO₂和CO的浓度共9.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。     

放射性废物微波处理装置有效输出功率的测定

以微波为热源处理放射性废物的相关技术和装备的研究,在国外已经达到较高水平,在我国的相关研究较少。微波加热即物料在微波场中吸收消耗微波能量,并转化为热能用于物料温度升高。对于物料的处理效果主要与微波的有效输出功率有关。参考Schillman法测定了包括放射性废物微波处理装置的微波炉的有效输出功率,且经验证测定结果准确。微波有效输出功率的确定将对放射性废物微波处理工艺的研究打下基础。     

数学自主课堂实施的问题与建议——基于陕西省中小学数学课堂教学改革现状的考察

在杜朗口和洋思教学模式的感染下,各个地区积极开展课堂教学改革、探索特色教学模式以追求高效率教学.在陕西省中小学课堂教学中,"自主"和"高效"成为教师谈论课堂教学改革的流行词,自主课堂被称为其改革的主要取向;这种课堂主要遵循"预习自学一合作探究—交流展示"三环节导学程式,通过学生管理学生、学生评价学生、学生展示等活动调动学习热情,活跃课堂氛围;通过个体自主学习、集体讨论学习等方式相互