失碳倍半萜内酯晶体结构测定

失碳倍半萜内酯的分子式为C₁₄H₂₀O₃,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁。晶胞参数为α=7.526(3)?,b=24.642(10)?,c=6.887(2)?。晶胞内分子数z=4,计算密度D_x=1.23(g·cm^-3。用RASA-IIS四圆衍射仪收集衍射强度数据。用直接法(MULTAN-80)测定晶体结构时曾遭遇失败,改善了起始套衍射点的指标分布后,才获得正确结构解。用准对角矩阵最小二乘法修正了结构参数,对全部独立可观察点,R=0.059。由差值Fouruer综合获得了全部氢原子坐标。最后就原起始套失败的原因和新选起始套的依据作了必要的分析。 关键词：     

用直接法测定黄河矿晶体的超结构

本文分析了黄河矿晶体超结构中赝对称性的特点,详述了用于测定黄河矿晶体超结构的直接法。 关键词：     

X射线形貌法观察空间电荷缀饰的α—LiIO3单晶的缺陷

实验观察到:α-LiIO₃单晶在c向静电场作用下,与c轴平行的观察面上X射线衍射形貌图有明显的变化。去掉电场,形貌图又复原。此种变化和复原都有个弛豫过程。形貌图形的变化与外电压的极性和大小有关,而基本上与辐射波长无关。静电场下,形貌图上显现的是空间电荷缀饰的晶体的宏观缺陷。即加静电场后,空间电荷在缺陷周围富集,增大了缺陷处的晶格畸变,使原来观察不到的缺陷显示了出来。 关键词：     

起始套中特殊反射的作用

MULTAN法推引相角是以起始套反射开始逐轮进行迭代、扩大。由于起始套中的特殊反射包括确定原点的一般反射取值有限,所以一旦由它们组合的新反射的相角值有较大偏差时,就无法利用MULTAN的多解值特性从自身来缩小它,而只能依靠正切式中的其它项给以弥补。然而,当这种情况发生在相角推引的最初几步时,由于此时往往仅有很少几项参与运算,加之它们的|E|值较大,权也高,势必会左右全过程的成败。处置这类失败的可行办法应该是从分析收敛图入手,改换那些可疑的反射。本文在一个MULTAN-80失败的例子上进行了7项试验,其结果充分证实了这一切。 关键词：     

KLiSO4(C66)结构中Li原子位置的测定

Bradley在1925年所定出KLiSO₄室温相的结构为(C₆⁶),但其中的Li原子位置并非测定的,而是推断为在三次轴上有较大的空隙处。这一位置与晶体学一般成键理论的认识是有矛眉的,因而最近有人提出了异议。我们重新测定了这一晶体结构,特别是实测了Li原子的位置。新定出的KLiSO₄晶体结构中的Li原子位置是:x=1/3,y=2/3,z=0.1797(16)。而Bradley所推断的Li原子位置是:x=1/3,y=2/3,z=0.3488。前者与文献[8]中估算值相接近。新定出的Li原子位置与近邻O原子构成了键长约在1.9A左右的Li—O四面体。 关键词：     

氯代通关素晶体结构测定

氯代通关素分子式为C₂₃H₃₃O₅Cl。结晶属单斜晶系,空间群为C₂²P2₁,晶胞参数a=15.782(7)?,b=8.454(4)?,c=8.074(4)?,β=101.08(21)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2097个。用直接法(MULTAN-78)测定晶体结构,结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R为0.075。由差值Fourier图获得氢原子位置,两个甲基上的氢原子则呈现位置无序性质。氯代通关素分子保持了通关素分子的构象特征,B环与C环,C环与D环明显地呈现顺式联结。 关键词：     

直接法应用于蛋白质二维晶体的电子晶体学图像处理

试把直接法应用于抗生蛋白链菌素(streptavidin)沿［001］方向投影的模拟像和相应的理论结构因子作图像处理.先用两张高分辨电子显微像作直接法解卷,以互补因衬度传递函数的作用而损失的结构信息,求得的欠焦值比用单张像解卷的结果更接近真实值.把从结构模型计算出的030nm以内的相位,以及025nm以内的振幅作为起始数据,进行直接法相位外 推,并借助团簇分析方法得到030nm至025nm之间的相位.所得分辨率为030nm的解卷像 和分辨率为025nm的晶体结构投影均与理论结构模型的相应投影电 关键词： 高分辨电子显微学 直接法 图像处理     

Phasing of lysozyme using one－wavelength anomalous scattering of sulphur atoms through the combination of direct methods and density modification

A new method of combining one-wavelength anomalous scattering (OAS) phasing and density modification has been described, in which the improved phases from density modification axe re-introduced into OAS phasing. In this way, the phases could be improved iteratively until convergence. The OAS phasing method is based on the previously established sign-probability formula, which breaks the phase ambiguity in the OAS phasing. The implementation of this method has been available in CCP4 as OASIS. This method, although based on direct-methods, could also incorporate known phases and figures of merit into its sign-probability formula. In the implementation of OASIS, the known phases axe from the positions of the anomalous scatters. In the current method, the known phases are from the density modification. The current method was tested on phasing a lysozyme crystal using anomalous scattering of sulphur atoms with diffraction data collected on an in-house x-ray source. The resulting map was well connected for the backbone atoms and clearly traceable, with an average map correlation coefficient of 0.6622 for the backbone atoms.     

脲嘧啶3′,5′—环核苷酸(c-UMP)的晶体结构研究

脲嘧啶3′,5′-环核苷酸(c-UMP)结晶为无色透明晶体,分子式为C₉,H₁₁O₈N₂P,属单斜晶系,空间群C₂¹P2。晶胞参数α=10.767(6)?,b=7.152(4)?,c=1O.414(5)?,β=112.77(31)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为1658个。应用Patterson法、直接法和Fourier综合法测定c-UMP分子结构。晶胞中呈现部分无序分布的溶剂分子。以对角矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.084。 关键词：     

在Fourier综合中使用Sim权的探讨

应用直接法程序系统MULTAN-78或者MULTAN-80解晶体结构,通常是在直接法找到部分原子位置后,用加权Fourier综合逼近,获得余下的原子位置。本文通过两个实例证明,当大部份原子已知时,尤其是结构含有重原子时,用不加权Fourier逼近比使用加权Fourier逼近更为有效。作者修改了MULTAN-80程序,使之增加了不加权Fourier综合的功能。 关键词：