低温固相反应法制备钠快离子导体NaZr2(PO4)3粉体

为了进一步促进钠快离子导体磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)粉体的实际应用,本文提出了一种以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)为原料的低温固相反应法制备NaZr2(PO4)3粉体.通过XRD,SEM和Raman等测试手段系统研究了磷酸盐用量对制备磷酸锆钠粉体的影响.结果 表明:采用超量的磷酸盐有利于纯相磷酸锆钠粉体的合成.同时当锆盐与磷酸盐的摩尔比为2∶5.4时,能够合成平均粒径1μm,尺寸均匀,分散性良好的磷酸锆钠粉体.研究发现研磨时发生的固相反应对磷酸锆钠粉体的制备有重要作用,一方面促进了无定型磷酸锆钠的产生,有利于磷酸锆钠晶体形成;另一方面原位生成的氯化钠为晶体的生长提供了良好的液相环境,促进了磷酸锆钠粉体的低温合成.该工作为磷酸锆钠粉体的大规模生产提供了一条简单有效的方法.     

气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取，于-20℃冷冻除脂净化，用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg，线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平（0.1、0.3和1.0 mg/kg）下的回收率为81.04%~108.31%，相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确，适用于食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯的检测。     

微波辅助法合成硼、氮掺杂碳点用于检测抗坏血酸

以乙二胺为碳源和氮源,4-羟基苯硼酸为硼掺杂剂,采用微波辅助法一步合成了硼、氮掺杂碳点(B,N-CDs)。通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱对其形貌、光学性质等进行表征。B,N-CDs的最大激发和发射波长分别为400和510 nm。以硫酸奎宁为参照,B,N-CDs的相对量子产率为9.94%。Fe³⁺的存在可使此CDs的荧光猝灭,而抗坏血酸(AA)可通过将Fe³⁺还原为Fe²⁺,使B,N-CDs的荧光恢复,基于此,建立了一种检测AA的荧光分析方法。本方法对AA具有良好的选择性,在1.0～80.0μmol/L浓度范围内,B,N-CDs的荧光恢复程度与AA的浓度呈良好的线性关系,检出限为0.49μmol/L(S/N=3)。将此方法应用于果汁中AA的测定,结果较好。     

基于CoFe(Ⅲ)PBA/GO过氧化物模拟酶化学发光法检测H2O2和抗坏血酸

制备了一种具有过氧化物酶活性的类普鲁士蓝/氧化石墨烯复合纳米材料(CoFe(Ⅲ)PBA/GO)。将具有过氧化物酶活性的CoFe(Ⅲ)PBA/GO和化学发光法相结合,构建了一种用于检测H₂O₂和抗坏血酸(AA)的化学发光分析法。CoFe(Ⅲ)PBA/GO催化H₂O₂产生的O₂·^-,·OH,1O₂自由基氧化Luminol会产生很强的化学发光信号,通过检测化学发光强度可以实现对H₂O₂的检测。该方法检测H₂O₂的线性范围为0~0.8μmol/L,检测限为11 nmol/L。利用AA作为活性氧消除剂可以抑制化学发光反应的特点,实现了AA的检测。该方法测定AA的线性范围为0.02~0.8μmol/L,检测限为20 nmol/L。方法已应用于H₂O₂消毒水中H₂O₂和维生素C片中抗坏血酸的检测。     

一类脉冲分数阶微分方程积分边值问题正解的唯一性和多解性

研究的是一类脉冲条件为分数阶状态变量且边值条件中含有界变差函数的积分条件的分数阶微分方程边值问题,运用和算子和Avery-Peterson不动点定理证明得到了其正解的唯一性和多解性的充分条件.     

基于免疫磁分离和酶催化放大的化学发光免疫传感器测定人血清中癌胚抗原的含量北大核心CSCD

基于免疫磁分离和酶催化放大策略,构建了一种用于测定人血清中癌胚肮原(CEA)含量的化学发光免疫传感器。利用抗原-抗体的特异性结合,将磁球作为免疫反应的固相载体去捕获癌胚抗原(CEA),并通过在免疫磁球表面负载辣根过氧化酶(HRP)作为检测标记物,形成磁性免疫夹心复合物。通过HRP对过氧化氢的催化作用,氧化鲁米诺产生较强的化学发光信号,根据化学发光强度来定量CEA。结果显示:CEA的质量浓度在0.05~80.00μg·L^(-1)内与其对应的化学发光强度呈线性关系,检出限为4.5 ng·L^(-1);对样品进行回收试验,回收率为97.0%~100%。与其他固相载体和化学发光免疫传感器相比,该方法检测CEA的化学发光强度更强,并且具有更宽的线性范围和更低的检出限。     

利用介孔分子筛中高度分散的Cu-Co氧化物的高效协同作用提高VOCs的催化消除效率

采用一种改进的胶束辅助合成方法,成功地制备了一系列含铜钴氧化物的x Cuy Co/NS-MS-s介孔分子筛催化剂。以气相甲苯作为VOCs的代表污染物,考察了催化剂对甲苯的去除效果。通过各种表征手段,对催化剂的结构、形貌以及Cu-Co双金属物种的化学状态等物理、化学性质进行了详细的表征。结果表明,当双金属之比控制为n_(Cu)∶n_(Co)=1∶3时,催化剂具有最佳的甲苯催化燃烧活性(甲苯转化率50%时的温度T_(50)=232℃,甲苯转化率99%时的温度T_(99)=239℃)以及良好的稳定性。     

热分离进样/气相色谱-质谱法测定橄榄油中脂肪酸乙酯

建立了热分离进样/气相色谱-质谱快速测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯(棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯)的分析方法。采用热分离进样技术进样,以DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式检测。结果显示,4种脂肪酸乙酯在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好(r~20.999),方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(1.0、2.0、10 mg/kg)下的回收率为82.4%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～6.8%。该方法灵敏度高,准确度和重现性好,可用于橄榄油中4种脂肪酸乙酯的快速检测。     

气相色谱-飞行时间质谱法测定食用植物油中197种农药残留

建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模式采集质谱信息;MassHunter软件对数据进行定性与定量分析,设置精确质量数偏差为±5×10^-5,保留时间偏差为±0.1 min。实验考察了基质效应情况和方法学性能。结果表明,大多数农药表现出基质增强效应,需采用基质标准工作溶液进行定量。在优化的条件下,174种农药定量限可以达到0.01 mg/kg,占全部被测农药的88%,另外23种农药的定量限为0.025~0.1 mg/kg。除联苯的线性范围为2~100 μg/L外,其余农药的线性范围均为定量限~200 μg/L,相关系数(R²)均大于0.99。在3个添加水平(0.1、0.25和0.5 mg/kg)下,有156种农药的回收率为70%~120%,占全部被测农药的79%,有185种农药的相对标准偏差<10%,占全部被测农药的94%。应用该方法对23份市售植物油样品进行了检测,结果在12个样品中检出13种农药。该方法操作简便,一次进样即可实现近200种农药的同时检测,且检测结果的准确度和灵敏度良好,适用于食用植物油中197种农药残留的快速检测。     

氮化铝纳米结构的生长与物性研究

氮化铝(AlN)纳米结构除了具备AlN本身宽带隙、高热导率、高击穿场强和高热稳定性等优异物理性能外,还具备表面效应和小尺寸效应所引起的独特物理和化学性质,因而受到人们的广泛关注.在国内外研究学者多年的不懈努力和研究下,目前已经能够生长结晶质量较高的AlN纳米结构,并在光学、电学和磁学等领域发挥着重要的作用.在本文中,首先探讨了包括化学气相沉积法、物理气相传输法、直流电弧放电法、氢化物气相外延法、分子束外延法等不同AlN纳米结构制备方法的研究进展.随后系统地总结了在不同方法制备过程中,温度、源、气氛、生长时间和催化剂等因素对AlN纳米结构的形貌和结晶质量的影响,并分析了它们的生长机理.最后还详细介绍和讨论了AlN纳米结构的物理性质.