结直肠癌细胞株及细胞核的傅里叶变换红外光谱研究

运用傅里叶变换红外光谱技术研究了正常组织(30例)和细胞株(SW 620),正常细胞核和癌变细胞核的红外光谱特征,为红外光谱诊断结直肠癌奠定了细胞及亚细胞水平的实验基础。将所得光谱图的峰位及峰强比进行统计分析发现:细胞株(SW 620)和癌变细胞核中谱带(2 925,1 240和1 085cm-1)的峰位均向高波数移动(p<0.05),而谱带1 400cm-1的峰位均向低波数移动(p<0.05);细胞株(SW 620)中峰强比(I1 650/I1 460,I1 400/I1 460,I1 240/I1 460,)较正常组织升高(p<0.05),而I1 740/I1 460则降低(p<0.01)。癌变细胞核中(I1 650/I1 460,I1 400/I1 460,I1 240/I1 460)较正常细胞核亦升高(p<0.05).这些差异可作为区别组织良恶性的指标。     

改进QuChERS-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg/kg添加水平范围内,氟虫腈和丁烯氟虫腈的平均回收率分别为99.8%～120.5%和96.4%～124.9%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.8%～11%和2.1%～7.4%;两者的方法检出限(LOD)均为2μg/kg;定量限(LOQ)均为6μg/kg。     

薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒. 该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质, 但氟化钡的产率偏低. 通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实, 氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡, 在沉淀洗涤过程中, 氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降. 本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡, 可使氟氯化钡转化为氟化钡, 使氟化钡产率得到明显提高. 扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明, 制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm. 利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板, 实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿, 分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.     

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。     

船体三维角度变形的自准直干涉测量方法

以自准直原理基础,将光栅干涉原理引入,提出了一种能对船体三维变形测量的自准直干涉法。分析了测量三维角度变形的自准直干涉原理,并根据该原理设计了光学系统,系统主要包括两个主光路,自准直光路和光栅干涉光路,并且两路光部分共光路。自准直光路可以实现船体的二维测量;自准光栅的像和反射光栅干涉可测量船体的另一维变形,从而实现了船体三维变形的测量。给出了计算三维角变形的理论公式,最后进行了精度分析。试验结果表明,在±30′的视场范围内,系统精度达到2″,该方法不仅适用于船体也适用于其它物体三维角度变形的测量。     

迭代目标转换因子分析光度法用于铜锌钴镍锰同时测定的研究

本运用迭代目标转换因子分析光度法，在ｐＨ９的介质条件下，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－０Ｐ体系，对Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ五组分的合成试样及地质标样进行了分析测定。结果表明，各组份的相对误差一般都小于１０５，最低检测限为３．８×１０＾－＾９－５．２×１０＾－＾９，获得满意结果。该算法避免了一般因子分析法中对转换矩阵求逆的运算工程，降低了实验误差在计算过程中被放大的可能性，从而提高了对浓度计算的准确度。     

超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱法测定设施菜地土壤中有机磷酸二酯类化合物北大核心CSCD

有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷酸二正丁酯(DnBP)、磷酸二苯酯(DPhP)和磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)5种Di-OPEs的定性定量分析方法。首先,土壤样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,选择Oasis WAX固相萃取柱进行净化,用8 mL含5%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩定容后,应用Thermo Accucore RP-MS色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行分离,采用UHPLC-Orbitrap HRMS测定,质谱分析采用电喷雾负离子模式电离,在全扫描模式下检测。在优化的分析检测条件下,5种Di-OPEs的检出限为0.001~0.047 ng/g,定量限为0.004~0.156 ng/g。5种Di-OPEs的标准曲线线性关系良好,相关系数(r)为0.998 5~0.999 9。在5.0、25.0、50.0 ng/g的添加条件下,3种加标水平的回收率为56.9%~133.0%,相对标准偏差为4.4%~18.9%。应用建立的方法对采集的16个设施菜地土壤样品进行分析,结果显示设施菜地土壤中5种Di-OPEs的含量为2.53~6.94 ng/g,所有样品中Di-OPEs的检出率均高于60%。其中,DnBP是设施菜地土壤中的主要污染物,含量范围为1.37~3.20 ng/g,占Di-OPEs总含量的23.4%~68.8%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性良好,适用于设施菜地土壤中Di-OPEs的测定,也为今后开展设施菜地土壤中Di-OPEs的环境行为和人体暴露研究提供可靠的技术支持。     

过氧化氢分解动力学法考察钛白粉颜料的紫外屏蔽性能

基于过氧化氢的光分解反应,探索了一种新的分析工业金红石型钛白粉颜料紫外屏蔽性能的方法。 在主波长为365 nm的紫外光源下,钛白粉颜料水悬浮体系中,通过氧气生成动力学可以有效地反映不同钛白粉紫外屏蔽性能差异。 该方法具有简单快捷、重现性好等优点。     

高效液相色谱串联双检测器法测定干性蔬菜中的多菌灵残留量

建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光检测定性,荧光检测外标法定量。多菌灵在质量分数0.02～2.00mg/kg范围内线性良好(r2=0.9998),检测限(S/N=3)为0.01mg/L,定量限(S/N=10)为0.030mg/kg。在0.02～0.10mg/kg质量分数水平加标范围内,回收率范围为90.0%～106.0%,相对标准偏差小于10.0%。     

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。