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3.
在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS)环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料,Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。 相似文献
6.
随着医疗诊断需求的增加,生物分子检测技术越来越受到人们的重视,液相生物芯片技术作为一种高通量,多通道的分子检测手段在近几年得到了飞速发展。通过层层自组装方法制备以微片为载体的拉曼光谱编码液相生物芯片,并利用自行搭建的一套高灵敏度、高分辨率的光学系统,实现对液相生物芯片的定性与定量分析。光学系统由拉曼光谱检测系统与荧光显微成像系统耦合而成。在拉曼光谱检测系统中激光器发射出785 nm波长的激光,通过二向色镜,带反反射镜与物镜汇聚到样品上,样品产生的拉曼散射光,经物镜,带反反射镜,二向色镜与拉曼滤波片,最后通过凹透镜聚焦到光谱仪的狭缝上,光谱仪色散实现在线阵CCD上拉曼光谱的获取。荧光显微成像系统应用光学成像原理,通过调节凹透镜与405 nm的激发光之间的距离,使激发光通过物镜均匀的照射到样品之上,样品激发出的荧光,通过物镜,带反反射镜,二向色镜,滤波片与相应的凹透镜,最后成像到面阵CCD上。改进传统便携式拉曼光谱检测系统光路并选用相应波段的带反反射镜与焦距20倍的物镜完成拉曼光谱检测系统与荧光显微成像系统的耦合。为了减少两路系统之间的相互影响选用合适的二向色镜以及滤波片,在提高耦合系统获取数据的准确性中有着重要的作用。该系统通过对反应之后的液相生物芯片进行拉曼光谱检测,以完成对每个编码玻片的定性识别,即解码;同时激发反应后液相生物芯片的荧光并采集荧光强度图,根据每个解码玻片上的荧光强度值完成对目标检测物的定量分析。区别于传统荧光编码液相生物芯片, 拉曼光谱编码具有稳定性更强,光谱分辨率更高等优点。该光学系统集拉曼光谱检测系统与荧光显微成像系统于一体,解决了目前未有基于拉曼编码的液相生物芯片的检测系统的问题,并且可同时对多种目标物进行识别和定量分析,提升了实验结果的准确性。 相似文献
7.
利用环境扫描电子显微镜(ESEM)对粘度在5000mpa.s的高取代度羧甲基瓜尔胶及其降解产物的胶液微观结构进行了表征,并且与海藻酸钠胶液的微观结构相比,显示出不同程度的结构差异。这种结构差异导致其流变行为的差异。结果显示降解高取代度羧甲基瓜尔胶与海藻酸钠胶液的微观结构及流变性能接近,在物理性能和化学性能上较为符合活性染料印花糊料的要求。 相似文献
8.
磷酸酯类前药与原药相比,不仅能够提高药物靶向性、稳定性和生物利用度,减少药物毒副作用,还能掩蔽药物不适气味、提高水溶性从而改善给药途径。含羟基药物的磷酸酯化是该类药物前药设计的重要方法之一。本文根据中心磷原子的价态和化合物结构进行分类,综述了各种P(Ⅴ)四配位分子、P(Ⅲ)三配位分子和H-亚磷酸酯类化合物作为磷酸酯化试剂在磷酸酯类前药合成方法中的研究进展,并阐述了这些磷酸酯类药物的应用,最后总结了各类磷酸酯化试剂的优势与局限,并结合连续流反应技术应用案例展望了其发展趋势。 相似文献
9.
10.
运用分子动力学(MD)方法,选择凝聚态分子势能优化力场(COMPASS),对六硝基六氮杂异伍兹烷(ε-CL-20)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)晶体及其等摩尔比的CL-20/TNT混合炸药和共晶炸药进行不同温度下恒定粒子数等压等温(NPT)系综模拟研究.结果表明,CL-20/TNT共晶的内聚能密度(CED)和结合能随温度的升高逐渐减小;共晶的CED比混合炸药的大,结合能是混合炸药的2倍多,预示其稳定性明显增强.对相关函数和局部放大结构显示共晶中组分分子间作用主要来自TNT中H和CL-20中O以及CL-20中H和TNT中O之间形成的氢键.通过波动法求得的弹性力学性能结果表明,CL-20/TNT共晶的拉伸模量(E)、体积模量(K)和剪切模量(G)介于ε-CL-20和TNT晶体之间,且随温度的升高而下降,符合一般预期;但共晶炸药的柯西压(C12-C44,Cij弹性系数)、K/G和泊松比(ν)均比其组分炸药ε-CL-20和TNT高得多,预示该共晶具有异常高的延展性和弹性伸长,主要是二组分呈层状交替排列且之间存在较强相互作用所致. 相似文献