CTAB对四-(4-N-甲基吡啶)卟啉SERS谱的影响

研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)对四 ( 4 N 甲基吡啶 )卟啉 (H2 TMPyP)及其银配合物 (AgTMPyP)在Ag胶中的表面增强拉曼散射 (SERS)谱的影响 .SERS光谱表明 ,吸附于Ag胶粒的H2 TMPyP与衬底银原子结合形成AgTMPyP ,加入CTAB后 ,部分AgTMPyP表面络合物还原为H2 TMPyP .相似的去金属化反应也出现在AgTMPyP/Ag胶 /CTAB体系中 .CTAB的加入使SERS谱带强度明显增加 .AgTMPyP的去金属化被认为是由于CTAB的存在使Ag胶颗粒表面附近微环境发生改变     

单重态氧化学——Ⅳ.6-取代-1,4-环辛二烯的光敏氧化反应

6-取代-1,4-环辛二烯与单重态氧立体有选择地氧化成顺式5,8-和反式5,6-二取代-1,3-环辛二烯的含氧衍生物。依据产物的分子结构推知,6-取代-1,4-环辛二烯发生“ene”反应时的优势构象不同于环辛烷,而是具有角张力的扭曲构象(Ⅰ),这为研究环烯的分子构象提供了一种实验方法。用Monroe法测定了6-取代-1,4-环辛二烯对单重态氧反应的β值。其反应活性顺序为:3>1>4>1,5-环辛二烯>2>5。表明推电子取代基增加了同单重态氧反应的能力,而吸电子取代基则降低了同单重态氧的反应能力。但是不论取代基性质如何,都不能改变“ene”反应的本质。     

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-2-噻吩磺酰脲的合成

2-氨基-4,5,6-三取代嘧啶和2-噻吩磺酰异氰酸酯发生亲核加成反应, 生成13种含4,5,6-三取代嘧啶环的噻吩磺酰脲,产率高, 它们均为未见文献报道的新化合物.它们的分子结构经^1H NMR, IR和元素分析等测试而得到确证, 并对其生物活性进行了初步研究.     

稀土在鼠肝中的物种分布

采用 ICP-MS、微量蛋白层析分离技术 ,研究了长时间、低剂量混合稀土及短时间、高剂量硝酸镧分别对大鼠及小鼠作用后 ,稀土在鼠肝中的代谢累积及其物种分布 .结果表明 ,鼠肝中各稀土含量随给药剂量的增加而增大 ,其累积速度大小顺序为 La>Ce>Nd>Pr;经柱层析分离未得到与稀土特异结合的鼠肝蛋白 ;稀土可与多种鼠肝蛋白 (包括多种重要的酶 )结合 ,在一定条件下 ,稀土与其结合蛋白可发生解离     

人参皂甙中微量As测定

微量As测定一般多采用石墨炉原子吸收法,电热—氢化物原子吸收法和原子荧光法。三种方法灵敏度大致相同,但电热—氢化物原子吸收法具有干扰小的特点。人参皂甙中As主要来源于农药和化肥的污染,最高允许量小于10ppm。否则会造成对人体的危害。国内这方面的分析工作尚未见报导。     

锆对铂重整催化剂性能的影响规律

以正庚烷的转化为探针反应 ,研究了添加元素锆对铂重整催化剂性能的影响规律。结果表明 ,在 4 50℃和连续流动条件下 ,Pt/γ -Al2 O3催化剂中引入锆不仅能够提高铂催化剂的稳定性和芳构化产率、抑制氢解和异构化 ,而且能使铂催化剂保持初活性。锆含量在 0 .56%左右 ,其调变作用最为显著。     

反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物

本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。     

钛胶的制备条件和物性关系

钛胶是新型有广泛用途的催化剂载体。本实验测定了钛胶的孔容、比表面积、铁含量和晶型结构；研究了钛胶的制备条件和物性关系，得到一些有实用价值的实验结果。     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。     

(EuxRE1-x)(β-NTA)3Phen配合物的合成、表征及荧光性能研究

在无水乙醇溶液中合成了以铕及铕掺人不同比例的Y2 或Tb3 为中心,以β萘基甲酰三氟丙酮(β-NTA)和邻菲咯啉(phen)为配体的配合物;对其进行了元素分析、摩尔电导、核磁共振氢谱、差热-热重、红外光谱分析及荧光性能的研究.其化学组成式为(EuxY1-x)(β-NTA)3 PJlen及(EuxTb1-x)(p-NTA)3Phen(x=0.1;0.3;0.5;0.7;0.9);摩尔电导测试数据表明,所有配合物均为非电解质;核磁共振氢谱和红外光谱表明,配体β-NTA通过烯醇式氧负离子采用双齿配位的形式与稀土离子配位,Phen的两个氮原子也与稀土离子双齿配位;荧光光谱实验结果表明,所有激发光谱都为一宽带峰,配体能很好的吸收能量,在惰性不发光Y3 的含量工小于0.3,发光Tb3 的含量小于0.5时,可以使Eu3 的特征荧光发射得到一定程度增强,这表明两种不同的离子都可以敏化Eu3 .