GC-MS测定中的小体积样品浓缩技术

在GC-MS仪器分析中,采用窄孔毛细管分析柱(0.25 mm id/0.32.mm id),能引进样品的柱容量很小(约20～60μL气体),为了有效地完成进样过程并获得较高分辨的测定结果(离子色谱图),通常采用的技术主要有柱前"冷聚焦"、柱前分流等,以纯化和减少进样体积,确保进样过程与GC-MS系统的载气流量匹配.     

纸页受力微损伤演化过程的声发射及多元统计特征

纸页受载后的损伤断裂行为涉及其使用性能,对其损伤断裂过程的研究不仅有助于揭示纸页破坏行为的物理本质,而且有助于对纸页质量及其生产、加工工艺作出更加科学合理的评定。本文基于声发射(Acoustic Emission,AE)实验研究纸页内部微损伤演化过程,给出了评估纸页宏观损伤断裂性能的定量描述方法。首先,根据AE信号与微损伤事件之间存在本质上的关联性,通过采集和观测纸页试样受载过程中的AE信号来研究纸页损伤断裂的基本特征;其次,针对所采集AE信号的数据量大、蕴含信息丰富导致数据分析和处理困难的特点,本文采用多元随机变量的分析方法。利用概率熵和Andrews曲线法等统计分析手段对AE数据展开研究分析,并最终利用一条损伤状态轨迹曲线实现了对纸页微损伤演化过程的完整宏观描述。结果表明,纸页微损伤演化过程呈现明显阶段性变化特征;Andrews曲线的聚类结果有效地区分了不同损伤阶段的相似性和差异性,同时,不同损伤阶段中纸样的微观形貌观测提供了实验性的证据。本文以一种典型的牛皮箱板纸为试件,验证了上述方法的有效性。     

格尔木地区整层大气臭氧浓度激光外差测量与反演研究

搭建了便于外场观测的3.3μm激光外差光谱仪,实测其光谱分辨率为0.004 cm^-1。利用该设备测量了青海格尔木地区整层大气臭氧的吸收光谱,并结合最优估算法反演了该地区的臭氧浓度。测量期间,格尔木地区臭氧柱浓度均值约241.7 DU,且浓度随观测时间呈上升趋势,上升速度约4 DU/h。结果表明,该激光外差光谱仪结合最优估算法能够实现高海拔地区整层大气臭氧浓度的测量,在环境、气象及激光大气传输等研究领域具有重要的应用前景。     

珙桐热休克蛋白序列分析及功能预测

从本实验室已构建好的珙桐种子cDNA文库中获得热休克蛋白18(HSP18)核苷酸序列,该序列编码蛋白属小热休克蛋白(sHSP).用生物信息学的方法对HSP18从同源性、氨基酸组成、理化性质、疏水性/亲水性、信号肽、跨膜结构域、卷曲螺旋、蛋白质二级及三级结构进行预测和分析.结果表明,珙桐HSP18是不具有信号肽、没有跨膜...     

镁合金疲劳后的静态拉伸声发射特性研究

基于声发射对微损伤的高敏感性特点,本文对不同疲劳损伤程度试件静态拉伸过程中的声发射信号进行分析,得出了镁合金材料的早期损伤演化规律.首先,构建了对疲劳加载后的镁合金进行静态拉伸并同时采集声发射信号的试验方案,实现利用不同损伤程度下材料拉伸声发射性能的差异性来评价材料疲劳损伤的目的;其次,对所采集声发射信号的统计分析,研...     

气相色谱-质谱分析气体样品的制备方法和技术

现代GC-MS仪器虽然具有较高的分辨能力和较高的灵敏度,但是对欲分析样品的要求也比较严格。诸如:进样量大小、组成组分的浓度范围、样品的物理状况、样品中的基体干扰等问题都是必须在进样之前调查清楚,才能选择正确的样品处理方法和技术并处理成GC-MS仪器能够直接进样测定的样品形式,获得正确的GC-MS分析测定结果。否则,就有可能应用盲目的样品处理方法和技术并获得了错误的GC-MS分析测定结果。根据错误的分析结果就会误导决策者做出错误的决定,由此造成人力和物力的浪费,或者贻误了时机并造成无法弥补的损失。     

多微管阵列结构腔-原子吸收光谱测量Rb同位素比

Rb同位素分析在地质探索和环境监测中具有重要应用价值.本文基于可调谐激光吸收光谱技术,通过热分解的样品处理方式,搭建了一套Rb同位素吸收光谱测量装置,实现了Rb同位素比稳定测量.并通过新型多微管阵列结构设计原子发生器,增强了其原子束准直能力,有效抑制了光谱的多普勒效应,提高Rb同位素光谱分辨率.装置选用钽金属制作6 mm口径的高温原子发生器,内部堆叠1 mm口径微管阵列,发生器经电阻加热最高可达3000℃.实验通过高温(600℃)催化Rb₂CO₃样品释放气态Rb原子,同步利用探测激光通过Rb原子进行测量,获得高分辨率Rb原子吸收光谱,结合谱线参数反演获得自然丰度Rb₂CO₃样品中Rb同位素比(⁸⁵Rb:⁸⁷Rb)为2.441±0.02,探测误差为5.9%,⁸⁷Rb检测极限达1.76‰(3σ).实验结果表明,相较于传统的单管结构,采用多微管阵列结构进行测量时,Rb原子谱线展宽降低了约450 MHz (半高全宽),可有效区分Rb同位素的吸...