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1.
建立了一种高动能研磨结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检验毛发中氯胺酮及其代谢物的方法,并考察了清洗程序和提取方法对氯胺酮及其代谢物检出效果的影响。确定最佳实验方法为:50 mg头发经0.1%十二烷基硫酸钠、超纯水和丙酮清洗2次后取20 mg置于专用研磨管内,加入1 mL甲醇,使用球磨仪以3 000 r/min研磨3 min,超声2 h,离心过膜进样。结果显示:毛发中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮含量分别在0.01~5.0、0.01~5.0、0.05~5.0 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,回收率为86.7%~106%,基质效应为88.1%~99.6%,日内及日间精密度分别为0.72%~4.1%和1.9%~6.3%。采用该方法检测了50份实际毛发样本,并对氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮在阳性毛发中的含量数据进行统计,分析了毛发中氯胺酮及其两种主要代谢物的含量分布情况及原药与代谢物的含量关系,50份真实毛发样本中氯胺酮的最低含量为0.30 ng/mg,羟基去甲氯胺酮与氯胺酮的含量相近且去甲氯胺酮与氯胺酮之间的含量比率为0.05~0.60。该研究结果可为禁毒人员处理涉毒案件提供理论支撑与方法参考。  相似文献   
2.
亚硝酸根和硝酸根以盐的形式广泛存在于生活中,其测定一直是各领域的研究热点。在法医毒物分析领域,亚硝酸盐中毒案件频发,少量亚硝酸盐即可引起中毒或死亡,案件现场体内外检材中其含量测定可为案件提供证据。亚硝酸盐不稳定易氧化,小体积生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定仍是一个挑战。本文对生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法进行了综述,方法分为光谱法和色谱法两大类,重点综述了色谱法中准确度较高的气相色谱-质谱(GC-MS)技术,以便为2种物质的检测和相关科学研究提供参考。  相似文献   
3.
建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法。通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D6作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱后挥干,经N,O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,在多反应监测(MRM)模式下分析。结果表明,血液中GHB在0 ~ 1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 1,检出限和定量下限分别为0.2、0.5 ng/mL,日间和日内相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率为80.1% ~ 84.7%,基质效应为87.4% ~ 94.4%。该方法由传统液液萃取法改进优化,稳定性好、灵敏度高,能够快速有效测定实际案件血液样品中的GHB含量。  相似文献   
4.
通过7根留有施工缝的高层建筑结构边节点的低周反复抗震性能试验,研究了轴压比、节点核心区的混凝土强度等级、柱中混凝土在梁中的延伸长度等对梁柱边节点抗震性能的影响,对构件的破坏特征、承载能力、延性性能、滞回曲线和骨架曲线进行了对比分析。试验结果表明:所有试验构件均为梁端受弯破坏;柱中混凝土在梁中的延伸长度对骨架曲线的形态、屈服荷载和最大荷载都没有显著影响;但是延伸长度对节点的延性性能是有影响的,延伸长度为0.5h(h为梁高)的边节点构件的位移延性系数小于延伸长度为1.0h和1.5h的构件。  相似文献   
5.
报道了一种合成甲基对硫磷-D6的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D6,总收率47.6%,其结构经1H NMR、 13C NMR、 31P NMR和HR-MS(ESI)确证。  相似文献   
6.
建立了全血中亚硝酸根(NO?22-)和硝酸根(NO?33-)的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC-NCI-MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05~5 μg/mL范围内线性关系良好(r2 = 0.995),检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%~98.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~9.2%和2.1%~6.2%,提取回收率为99.8%~118%;NO?33-在1~300 μg/mL范围内线性关系良好(r2 = 0.997),检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%~112%,日内和日间RSD分别为0.60%~14%和0.60%~3.7%,提取回收率为80.3%~88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05~0.10 μg/mL和1.70~7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。  相似文献   
7.
近年来全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析领域得到了快速的发展和应用。在线前处理技术相较于传统提取技术,具有高效便捷、高稳定性、安全性、高灵敏度等优势,与日益增长的毒物检验分析需求完美契合。对多种在线前处理技术在法庭科学毒物检验中的应用、难点、解决措施以及发展前景和方向进行了综述,旨在为毒物检验中自动化技术的发展提供参考。  相似文献   
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