超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定化妆品中22种防晒剂

建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50 ℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤后经Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×4.6 mm, 2.7 μm)分离,乙腈-异丙醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05%(v/v)甲酸)梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长311 nm,外标法定量。结果表明,22种防晒剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.998以上。选取两种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为85.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.7~64 mg/kg和2.4~215 mg/kg。在2、10、50 mg/L3个水平的混合标准溶液的稳定性试验中,甲酚曲唑三硅氧烷组分12 h内稳定,其余组分36 h内稳定。采用该方法测定市售16份化妆品中的防晒剂,其中5份样品检测结果与厂家提供的配方值匹配良好。与《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法相比,该方法在流动相组成和提取溶剂选择方面,摒弃了四氢呋喃和高氯酸等腐蚀性溶剂的使用,改善了弱极性组分的提取效率,同时增加了检测组分二苯酮-2,被测物稳定性更好,实验操作更便利高效,分离效果更好,结果更准确,兼顾绿色环保,可用于化妆品防晒剂的日常检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留

采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经Na2EDTA(乙二胺四乙酸)-Mcllvaine缓冲液-2.5%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。35种兽药在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8%~113.5%,相对标准偏差为0.6%~9.8%(n=6),检出限和定量限分别为0.01~1.01μg/kg和0.04~3.37μg/kg。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析。     

锈胀开裂后变形钢筋与混凝土粘结性能实验研究

为研究锈胀开裂对变形钢筋与混凝土间粘结性能的影响,开展了电化学快速锈蚀内贴应变片钢筋混凝土试件的拔出实验,得到了不同位置处钢筋的应变,进而推导了钢筋与混凝土不同位置处的粘结应力,分析了锈胀裂缝宽度对钢筋与混凝土间不同位置处粘结应力的影响。实验研究表明:粘结试件中的钢筋应变对锈胀裂缝宽度的敏感性大;对于锈胀裂缝较小的试件,其粘结应力峰值接近加载端,而对于锈胀裂缝较大的试件,粘结应力峰值更靠近自由端。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

预应力钢棒加固T梁桥横隔板试验研究

针对T梁桥横隔板开裂、破损的问题,采用预应力钢棒对T梁横隔板进行加固。本文根据T梁桥的结构特点,提出了预应力钢棒的张拉位置及张拉力大小的确定原则,对横隔板的受力进行了分析。加固过程对横隔板裂缝宽度、张拉力进行了监测;对加固前后相同位置的受力情况进行了对比分析。结果表明:预应力钢棒加固T梁后,横隔板储备的压应力可以抵消活载产生的拉应力,横隔板裂缝宽度大大减小,且在荷载作用下裂缝不再扩展;桥梁横向分布性能大大改善,主梁挠度最大可以减少20%以上。采用预应力钢棒加固T梁横隔板效果良好。