气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^-1,定量限为9.95ng·mL^-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法.农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C18色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙睛作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析.在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%.在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析.本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查.     

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20mmol/L,乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析.分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20m...     

Two-dimensional complete rational analysis of functionally graded beams within symplectic framework

Exact solutions for generally supported functionally graded plane beams are given within the framework of symplectic elasticity. The Young’s modulus is assumed to exponentially vary along the longitudinal direction while the Poisson’s ratio remains constant. The state equation with a shift-Hamiltonian operator matrix has been established in the previous work, which is limited to the Saint-Venant solution. Here, a complete rational analysis of the displacement and stress distributions in the beam is presented by exploring the eigensolutions that are usually covered up by the Saint-Venant principle. These solutions play a significant role in the local behavior of materials that is usually ignored in the conventional elasticity methods but possibly crucial to the material/structure failures. The analysis makes full use of the symplectic orthogonality of the eigensolutions. Two illustrative examples are presented to compare the displacement and stress results with those for homogenous materials, demonstrating the effects of material inhomogeneity.     

辛求解体系下功能梯度材料平面梁的完整解析解

采用辛弹性力学解法,求取弹性模量沿轴向指数变化,而Poisson比保持不变的功能梯度材料平面梁的完整解析解.通过求解被Saint-Venant原理覆盖的一般本征解,建立起完整的解析分析过程,进而给出平面梁位移和应力的精确分布规律.传统的弹性力学分析方法常常忽略被Saint -Venant原理覆盖的解,但这些衰减的本征解对材料的局部效应起着较大的影响作用,可能导致材料或结构的突然失效.采用辛求解方法,充分利用本征向量之间的辛共轭正交关系,得到了功能梯度材料梁的完整解析解.两个数值算例分别将功能梯度材料平面梁的位移和应力分布与相应均匀材料情形的结果进行比较,研究了材料非均匀性对位移和应力解的影响.     

低聚乙烯链在碳纳米管侧壁上的图案化吸附

碳纳米管（CNTs）自1991年被发现以来,已经在各个领域,尤其是在材料领域被深入研究．CNT作为添加剂与高分子形成的复合材料已被大量的制备并报道．实验室制备的CNTs中,含有5-7缺陷对的CNTs占很大一部分．Chico等引入5-7缺陷对将不同的CNTs连接起来形成类二极管的异质结．目前,对含有异质结的CNTs的研究大都停留在CNTs本身的结构与电学性质的研究上．而在材料领域对其与高分子形成复合材料的研究非常少．用理论的方法从原子角度来研究含有异质结的CNTs／高分子复合材料具有实际意义．     

精心设计网络教学创造新的课程教学能力

1977年，马文蔚教授主编工科院校使用的《物理学》教材从第一版起至今历经近30个年头，1995年获国家教委优秀教材一等奖．第四版教材又在深入教学研究的基础上，内容有了进一步更新，吸收了物理教学改革成功的经验，作为“面向21世纪课程教材”和“九五”国家级重点教材出版．     

互补型自适应滤波器在心磁信号处理中的应用

将心磁信号从干扰噪声中加以提取并有效地消除噪声干扰是心磁信号处理中尤为重要的环节 .从改进算法的角度出发，提出互补型自适应滤波器结构以实现心磁信号的消噪处理.该滤波器针对心磁这类非平稳信号进行设计，有效地解决了常规自适应滤波器应用于心磁信号处理时收敛速度和稳态误差的矛盾.通过仿真实验和心磁实验结果表明，该算法能有效地消除心磁信号的背景噪声和工频干扰噪声.同时该算法也可用于其他非平稳信号的消噪处理. 关键词： 自适应滤波 心磁图 最小均方误差     

光催化氧化脱除高浓度氮氧化物的实验研究

利用自制负载型纳米二氧化钛光催化剂, 对NO光催化氧化诸实验条件进行了研究. 实验结果表明, 催化剂、氧气、湿度、NO浓度等是影响NO光催化氧化的主要因素, 在最佳实验条件下, NO光催化氧化降解率较高. 同时利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射图谱(XRD)分析光催化剂的微观性质; 利用化学分析方法分析反应产物的淋洗液和尾气吸收液的成分, 发现硝酸根的含量占优势, 根据此结果, 对NO光催化氧化机理进行了初步推断.     

APDC-MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量三价铬和六价铬

作者前文报导了DDTC-MIBK萃取原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。该法灵敏、准确,但在氧化和分离过程中,需引入其他试剂,增加了干扰成分。APDC-MIBK萃取体系曾用于铬(Ⅵ)含量的分析;H.Bergmann等报导了APDC-MIBK测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的研究。以两份等量试样,在不同酸度和温度试验条件下,分别测定