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1.
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。  相似文献   
2.
核电厂反应堆乏燃料水池格架材料在生产和使用过程中需要对其中子吸收性能进行监测和检测,针对这两方面需求,研制了乏燃料水池格架B4C_Al材料的中子吸收性能检测设备。为了降低检测过程中超热中子本底的影响,考虑采用氧化镁超热中子过滤器滤除超热中子。对10 和5 cm氧化镁单晶的中子透射率与宏观总截面进行了理论计算,对慢化体表面中子成分进行蒙特卡罗模拟计算并开展实验测量。实验结果表明,10 cm氧化镁对采用8 cm聚乙烯慢化后的252Cf中子源的中子透射率为60.16%,相对镉比值比未加10 cm氧化镁时提高了93.85%,证明常温下采用氧化镁单晶做B4C_Al检测装置的超热中子过滤器是可行的。  相似文献   
3.
李玲芳  王琦 《无机化学学报》2020,36(11):2055-2062
以半胱氨酸为原料,通过一步热解法制备了荧光碳点(CDs),并采用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线能谱分析(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(FL)对其进行了表征。结果表明该碳点平均尺寸为3.12 nm,且表现出了良好的荧光特性。银离子能够与碳点结合进而通过光诱导的电子转移有效猝灭碳点的荧光。青霉胺得益于其与重金属离子的配位作用,能够与银离子结合使得后者离开碳点表面从而实现荧光恢复。基于此,我们建立了银离子辅助的碳点荧光点亮型识别青霉胺的新方法。该方法的线性范围为8~500 μmol·L-1,检出限为5.62 μmol·L-1。该荧光体系用于尿液样品测定,回收率在97.17%~102.05%范围内。  相似文献   
4.
司马文霞  范硕超  杨庆  王琦 《物理学报》2015,64(10):105205-105205
在雷云电场的缓慢作用下, 一种无流注的正极性辉光电晕在接地物体表面起始, 向周围空间注入大量正极性空间电荷, 从而改变雷电先导对雷击目的物的选择. 本文对雷云电场作用下起始于长地线表面的正极性辉光电晕放电进行了仿真研究; 考虑了正极性离子与其他离子的附着与碰撞作用, 建立了一种精确的二维正极性辉光电晕模型; 并通过在实验室内开展高压电晕放电试验, 测量了不同背景电场下的电晕电流; 与本文所建模型的仿真结果进行对比, 对模型的正确性进行了验证. 基于上述模型, 对正极性辉光电晕在雷云感应作用下的起始发展过程与电晕特性进行了仿真模拟, 得到了该电晕的电晕电流、正离子密度分布规律以及正离子迁移规律. 发现在雷云电场作用下, 电晕放电产生的正离子在迁移初期于垂直于地线的平面内基本呈圆对称状均匀分布, 但随着离子逐渐远离地线其分布不再均匀, 呈拉长的椭圆形分布, 多数离子最终分布于地线上方区域并逐渐向雷云方向迁移; 由于正离子在地线上方迁移区聚集形成的正空间电荷背景对行进电子束具有衰减和消耗作用, 抑制了电子崩的形成, 并降低了电子崩转化为流注的概率, 阻止了新的电子崩对流注的不断注入, 同时正空间电荷背景使气体的碰撞面增大, 增加了与电子的复合概率, 引起大量电子的消耗, 最终抑制了电子崩的形成与流注的发展, 地线表面的上行先导得到抑制.  相似文献   
5.
采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料。研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响。实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中。荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2+的取代格位,形成新的发光中心。因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%。  相似文献   
6.
采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板,并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析.结果 表明:采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升,退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632 ~ 658 arcsec和2 580 ~2 734 arcsec下降至70.9 ~ 84.5 arcsec和273.6 ~ 341.6 arcsec;模板5 μm×5μm区域内均方根粗糙度小于1 nm;紫外波段260 ~280 nm吸收系数为14 ~20 cm-1;高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1,峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1,表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放,接近无应力状态.  相似文献   
7.
采用密度泛函理论(DFT)的BP86方法对含氮配体咪唑、甲基咪唑、异丙基咪唑和吡啶与5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰[(TPFC)MnIII]和5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰氧[(TPFC)MnVO]的轴向配位性质进行理论研究.计算结果表明配体能与五重态下的(TPFC)MnIII形成有效的轴向配位作用,结合能绝对值次序为:咪唑4-甲基咪唑吡啶,与实验结果一致.另外,结合能和轴向配位键长数据显示,这些配体不能与基态(单重态)或三重态(TPFC)MnVO中的MnV原子形成有效的轴向配位作用,自然键轨道(NBO)分析表明其MnV没有空的3d轨道来接受配体的孤对电子,但配体可与三重态下的(TPFC)MnVO形成弱的配位作用.  相似文献   
8.
首次实现了肟与氮氧烯丙基正离子的[3+3]环加成反应,为2-N-无取代-1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物的合成提供了一种有效方法.该方法具有原料易得、反应条件温和及收率高等优点.  相似文献   
9.
The performance of a double sided silicon strip detector (DSSSD), which is used for the position and energy detection of heavy ions, is reported. The analysis shows that although the incomplete charge collection (ICC) and charge sharing (CS) effects of the DSSSD give rise to a loss of energy resolution, the position information is recorded without ambiguity. Representations of ICC/CS events in the energy spectra are shown and their origins are confirmed by correlation analysis of the spectra from both the junction side and ohmic side of the DSSSD.  相似文献   
10.
建立了以四甲基联苯胺(TMB)为络合剂,非离子表面活性剂Triton-114为萃取剂的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金的方法。考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,该方法对金的富集倍数为12倍,线性范围为0~0.5μg/mL,检出限(3σ)为8.6ng/mL,相对标准偏差RSD为2.3%~3.6%(n=6),回收率在97%~102%之间。方法已用于工业废水中痕量金的测定。  相似文献   
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